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龍圖騰網(wǎng)獲悉蘇州北科納米科技有限公司申請的專利一種大面積高導電抗氧化MXene薄膜的制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號為：CN114650717B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-09-23發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為：202011516443.8，技術領域涉及：H05K9/00；該發(fā)明授權(quán)一種大面積高導電抗氧化MXene薄膜的制備方法是由何青;章冬雯設計研發(fā)完成，并于2020-12-21向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

本一種大面積高導電抗氧化MXene薄膜的制備方法在說明書摘要公布了：本發(fā)明公開了一種大面積可用于電磁屏蔽的高導電抗氧化MXene薄膜，包括如下步驟：①將MAX陶瓷M金屬粉末及其氧化物或氮化物按一定比例混合，加入過量Al粉，充分球磨煅燒，合成MAX相陶瓷材料；②在得到的MAX相陶瓷中加入鹽酸和氫氟酸刻蝕，充分攪拌后用去離子水反復離心清洗，最后一次離心后倒掉上清液去除沉淀物，得到TI3C2多層沉淀物。將沉淀分散在LiCl溶液中充分攪拌然后用去離子水反復離心清洗，直至上清液pH為6，pH為6時，最后一次離心，取上層液。③將MXene用去離子水分散到預期濃度，然后將其滴涂到干凈的基地上，自然風干即可得到薄膜⑦制備大面積薄膜：在平面基底上緊緊拉張一片聚乙烯薄膜，然后在其上滴60mLMXene溶液，分散均勻，自然風干即得。本發(fā)明的MXene材料與傳統(tǒng)方法制得的MXene相比具有結(jié)晶度更高，抗氧化能力更強，導電率更高等優(yōu)點，且能夠生產(chǎn)大面積MXene薄膜，具有良好的電磁屏蔽效果。

本發(fā)明授權(quán)一種大面積高導電抗氧化MXene薄膜的制備方法在權(quán)利要求書中公布了：1.一種大面積高導電抗氧化可用于電磁屏蔽的MXene薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1：采用加入過量鋁粉的方法制備MAX相陶瓷材料前驅(qū)體； 步驟2：將制得的MAX相陶瓷用鹽酸和氫氟酸刻蝕，離心洗滌后分散到LiCl中，離心取上層液，即可得到所需的MXene材料； 步驟3：將步驟2所得的MXene材料用去離子水分散到合適濃度，然后將MXene溶液滴涂到疏水性薄膜上，待MXene溶液分散均勻自然風干即得； 所述的步驟1，包括如下具體步驟： A、MAX相是一類三元層狀金屬陶瓷材料的統(tǒng)稱，這類化合物具有統(tǒng)一的化學式Mn+1AXn，其中M是早期過渡金屬，A是III、IV主族元素，X是C或者N，n代表1，2，3；使用球磨裝置研磨M所代表的金屬粉末、M對應的碳化物或氮化物粉末和Al粉末，以質(zhì)量比為1:2:1的比例在70rpm下研磨18h，其中Al過量，隨后把研磨的前驅(qū)體粉末裝進一個氧化鋁坩堝，覆蓋上石墨箔，然后放入管式爐，在室溫下用氬氣凈化爐30分鐘； B、將前驅(qū)體粉末加熱到1380℃，在100sccm的氬氣流量下保持2小時，升溫和降溫速率均為3℃min； C、Al-Mn+1AXn的燒結(jié)塊隨后使用鍍錫鉆頭進行研磨，以生成MAX粉，隨后使用9M的HCl進行清洗，直到不產(chǎn)生氣泡，500ml9MHCl清洗50-60gAl-Mn+1AXn； D、通過真空過濾裝置過濾Al-Mn+1AXnHCl混合物，加去離子水清洗，過濾膜孔徑5微米，過濾的清液呈深紫色，過濾后的MAX在80℃的真空烤箱中干燥至少6小時； 所述步驟2，包括如下具體步驟： A、將6mL去離子水、12mL濃度為12M的鹽酸和2mL濃度為29M的氫氟酸混合到容量為60mL的高密度聚乙烯瓶中，攪拌并加熱到35℃，隨后加入1g由步驟1制得的MAX相前驅(qū)體，攪拌24小時以上； B、將溶液取出，裝到離心管中以3500rpm離心，倒掉上清液，加去離子水洗滌再離心，重復以上步驟，直至上清液pH為6，pH達到6之后最后再離心一次，倒去上清液，取出沉淀； C、將取出的Mn+1Xn多層沉淀物分散到0.5M的LiCl溶液中，加熱到25℃，以300轉(zhuǎn)分鐘攪拌24小時，用于插層； D、將MXeneLiCl混合液用真空抽濾裝置抽濾，加去離子水清洗； E、將沉淀物分散到去離子水中，再用去離子水反復離心清洗，直至上清液pH為6，pH到達6后最后再離心一次，取最后一次上層液； 所述步驟3，包括如下具體步驟： 將一片拉張的聚乙烯薄片鋪在干凈的平面基底上，將步驟2所得的MXene材料用去離子水分散到合適濃度，再滴涂到聚乙烯薄片上，等待懸液散布均勻，自然風干后，得到大面積高導電抗氧化電磁屏蔽MXene薄膜。

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