天津大學耿德超獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉天津大學申請的專利一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法及其應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119308017B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-05發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202411421041.8,技術領域涉及:C30B29/46;該發明授權一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法及其應用是由耿德超;范愛青;張晴設計研發完成,并于2024-10-12向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法及其應用在說明書摘要公布了:本發明公開了一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法及其應用,屬于二維層狀材料和光電材料技術領域,以三氧化鉬粉末和硫粉末為前驅體,以氯化鈉為輔助劑,經化學氣相沉積,控制生長溫度為700?900℃,得到層數與堆疊結構可控的二硫化鉬晶體,本發明利用溫度梯度實現二硫化鉬晶體的層數與堆疊結構的精確控制,本發明的方法具有高度可控性和可重復性,為大面積、高質量二硫化鉬材料的制備提供了一種高效的技術手段,解決了多層材料層數和堆疊結構不可控的技術難題。本發明方法控制精確,適用于制備具有特定層數和堆疊結構的高性能光電材料。
本發明授權一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法及其應用在權利要求書中公布了:1.一種基于溫度梯度控制二硫化鉬晶體層數與堆疊結構的生長方法,其特征在于,包括以下步驟: S1、將晶圓級尺寸的SiSiO2切割成1cm×1cm大小的獨立襯底,SiSiO2襯底分別經過超純水、丙酮、異丙醇和乙醇的超聲清洗,超聲功率為40W,每次超聲10min,最后用氮氣槍吹干備用; S2、以上述處理得到的尺寸為1cm×1cm的SiSiO2作為生長襯底; S3、以純度高于99.95%的MoO3粉末和不低于99.95%的S粉末作為前驅體,以純度高于99.99%的NaCl粉末作為輔助劑; S4、稱取1.0mgMoO3粉末和0.1mgNaCl粉末,另外再稱取100mgS粉,分別放置于管式爐的熱源中心和上游,同時將步驟S2中的SiO2Si襯底置于MoO3粉末和NaCl粉末的正上方4mm處; S5、以20℃min的升溫速率對管式爐進行加熱,使溫度從室溫升至700℃,并采用Ar氣作為載氣,流速為50sccm,等溫度到達700℃后,利用磁鐵將放置S粉的陶瓷舟向加熱源中心靠近,最終與MoO3粉末和NaCl粉末的距離保持為4cm; S6、在700-900℃下保持5min進行晶體生長,然后以12℃min的降溫速率在Ar氣氛圍下將系統溫度降至室溫,得到二硫化鉬晶體; 在生長溫度為700℃時得到單層二硫化鉬晶體,在生長溫度為720℃時得到雙層二硫化鉬晶體,在生長溫度為850℃時得到三層二硫化鉬晶體,在生長溫度為900℃時得到四層二硫化鉬晶體; 二硫化鉬晶體單層平均厚度為0.71nm,雙層平均厚度為1.26nm,三層平均厚度為1.85nm,四層平均厚度為2.29nm,最大橫向尺寸為210μm。
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