寧波萃英化學技術有限公司吳濤獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉寧波萃英化學技術有限公司申請的專利一種甲基硼酸-d3的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119912479B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202411987846.9,技術領域涉及:C07F5/02;該發明授權一種甲基硼酸-d3的制備方法是由吳濤;邱錦鋒;何新利設計研發完成,并于2024-12-31向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種甲基硼酸-d3的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種甲基硼酸?d3的制備方法,以碘甲烷?d3作為原料,與鎂屑格式反應生成甲基碘化鎂?d3,甲基碘化鎂?d3進一步與硼酸三甲酯反應生成甲基硼酸二甲酯,加酸淬滅水解,純化處理后得到甲基硼酸?d3。本發明制備的產物純度高、收率高,氘代度高。
本發明授權一種甲基硼酸-d3的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種甲基硼酸-d3的制備方法,其特征在于,以碘甲烷-d3作為原料,與鎂屑格式反應生成甲基碘化鎂-d3,甲基碘化鎂-d3進一步與硼酸三甲酯反應生成甲基硼酸二甲酯,加酸淬滅水解,純化處理后得到甲基硼酸-d3; 其中,純化處理包括: 將反應液進行分液得到有機相和水相; 有機相加堿液萃取,分液得到水相; 將上述水相合并,在保護氣氛下加酸調節pH至1-7,加入醚萃取,然后加入正己烷打漿,過濾,洗滌、干燥得到甲基硼酸-d3; 醚的萃取次數為3-5次,每一次萃取時,醚的添加量為甲基硼酸-d3理論質量的1-5倍; 加入醚萃取之后進行旋蒸,旋蒸至醚質量為甲基硼酸-d3理論質量的20-70%時,加入正己烷進行打漿;其中,正己烷的添加量為甲基硼酸-d3理論質量的1-6倍; 所述加酸淬滅水解具體為:將反應液在室溫下回溫12-18小時;然后加入酸調節pH至3-5,攪拌2-6小時。
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