大連雙硼醫(yī)藥化工有限公司孫福元獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉大連雙硼醫(yī)藥化工有限公司申請的專利一種合成2-溴-6-羥基苯甲醛的方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN116253627B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-09-05發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202211714962.4,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C07C45/64;該發(fā)明授權(quán)一種合成2-溴-6-羥基苯甲醛的方法是由孫福元;李勇剛;鄭鵬設(shè)計研發(fā)完成,并于2022-12-27向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種合成2-溴-6-羥基苯甲醛的方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開了一種合成2?溴?6?羥基苯甲醛的方法,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。以2,6?二溴苯甲醛為原料,先經(jīng)醛基保護(hù),再經(jīng)硼化及雙氧水氧化生成2?溴?6?羥基苯甲醛。該方法步驟短、收率高、反應(yīng)條件溫和,避免了文獻(xiàn)方法反應(yīng)條件苛刻,具有潛在技術(shù)優(yōu)勢,適合工業(yè)化放大生產(chǎn)。
本發(fā)明授權(quán)一種合成2-溴-6-羥基苯甲醛的方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種合成2-溴-6-羥基苯甲醛的工藝方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟A:將2,6-二溴苯甲醛26.4g、1,3-丙二醇11.4g、甲苯80g和濃硫酸0.8g加入反應(yīng)瓶中,攪拌升溫至回流分水,分水完畢,取樣檢測,2,6-二溴苯甲醛反應(yīng)完全,降溫至室溫,緩慢向反應(yīng)瓶內(nèi)加入30%甲醇鈉甲醇溶液3g,繼續(xù)攪拌0.5小時,取樣,加水后檢測pH≥7,減壓蒸餾,先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除甲苯,再用油泵減壓蒸餾,收集115℃至125℃的餾分,得到無色油狀物2-2,6-二溴苯基-1,3-二氧六環(huán); 步驟B:將2-2,6-二溴苯基-1,3-二氧六環(huán)31.0g、四氫呋喃124g加入反應(yīng)瓶中,氮氣保護(hù)下,攪拌降溫至-5℃,控溫-5℃至0℃,滴加1molL異丙基氯化鎂四氫呋喃溶液115mL,滴加完畢,保溫攪拌1小時,取樣檢測,格氏交換完畢,控溫-10℃至-5℃,滴加硼酸三甲酯13.5g,滴加完畢,保溫攪拌1小時,取樣檢測,反應(yīng)完畢,控溫5℃至25℃,滴加10%稀鹽酸淬滅反應(yīng),測水層pH=4-5,淬滅完畢,室溫繼續(xù)攪拌1小時,加入乙酸乙酯80g萃取兩次,分液,有機層返回反應(yīng)瓶,蒸干溶劑,向瓶內(nèi)加入乙醇90g,水90g,碘化亞銅0.9g,攪拌,控溫20℃至25℃,緩慢滴加25%雙氧水16.3g,滴加完畢,保溫反應(yīng)30分鐘,取樣檢測,反應(yīng)完畢,滴加5%硫代硫酸鈉水溶液淬滅反應(yīng),水層取樣,用淀粉碘化鉀試紙檢測不變藍(lán),淬滅完畢,加入乙酸乙酯80g萃取兩次,分液,有機層蒸干溶劑,向瓶內(nèi)加入正庚烷80g,攪拌1小時,過濾,得到2-溴-6-羥基苯甲醛。
如需購買、轉(zhuǎn)讓、實施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請人或?qū)@麢?quán)人大連雙硼醫(yī)藥化工有限公司,其通訊地址為:116600 遼寧省大連市金普新區(qū)松木島化工園區(qū)松海街;或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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