大連理工大學馬滄海獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉大連理工大學申請的專利一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119819139B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510116175.7,技術領域涉及:B01D69/14;該發明授權一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法是由馬滄海;李泓錦;賀高紅;孫永超;關薦予;孫發珂;劉一鈞設計研發完成,并于2025-01-24向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于氣體分離膜技術領域,公開了一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法。通過酸刻蝕MOF制備中空納米框架結構的缺陷MOF,與含有給電子基團的自具微孔聚合物制備混合基質膜。利用缺陷MOF中的開放金屬位點與自具微孔聚合物配位以實現界面相容性的提升,同時利用缺陷MOF中的開放金屬位點提高丙烯的吸附能力。本發明制備的膜材料表現出優異的丙烯丙烷分離性能,有望在該領域得到良好的應用。
本發明授權一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種用于丙烯丙烷高效分離的缺陷MOF基自具微孔聚合物混合基質膜的制備方法,其特征在于,步驟如下: (1)合成MOF; 將金屬鹽A和2-甲基咪唑分別分散于反應介質中,將金屬鹽A溶液快速倒入2-甲基咪唑溶液中進行攪拌反應,得到乳白色懸浮液;利用離心機進行離心,隨后洗滌、離心數次進行純化,在真空烘箱中進行干燥處理,得到MOF納米顆粒; 其中,金屬鹽A為六水合硝酸鋅和或六水合硝酸鈷; (2)酸刻蝕MOF:將酸A溶解溶劑A中,得到無色透明溶液;將步驟1合成的MOF納米顆粒分散于溶劑A中,超聲后得到均勻MOF懸浮液;將無色透明溶液與MOF懸浮液共混,一定溫度下攪拌反應,離心收集并用溶劑A洗滌、離心若干次,在真空烘箱中進行干燥處理,得到刻蝕后的缺陷MOF顆粒; 其中,酸A為三聚氰酸、檸檬酸、甘氨酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯中的一種或兩種以上混合物; (3)合成偕胺肟基PIM-1:將5,5',6,6'-四羥基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺雙茚滿、四氟對苯二甲腈和無水碳酸鉀加入到溶劑B和溶劑C的混合溶液,在室溫下攪拌以充分分散后,于保護氣A的氣氛下,在一定溫度下進行反應;反應結束后,生成物用溶劑A洗滌,溶于溶劑D中靜置,而后加入溶劑A沉淀,再利用去離子水洗滌,最后在真空烘箱中進行真空干燥,得到純化后的PIM-1聚合物;將合成的PIM-1聚合物溶于溶劑E中,在保護氣A的氣氛下加熱溶解,溫度逐漸升至反應溫度后,逐滴加入50wt%羥胺水溶液,進行回流反應;反應結束后,冷卻至室溫,將反應物倒入溶劑A中沉淀,真空抽濾并用溶劑A洗滌,最后在真空烘箱中進行真空干燥,得到絮狀或粉末狀的AO-PIM-1聚合物; (4)DMMM的制備:將步驟(2)中合成的缺陷MOF在真空干燥箱中活化,超聲分散于溶劑H中,得到缺陷MOF分散液;將AO-PIM-1溶解在溶劑F中;將微孔濾膜過濾器過濾后的AO-PIM-1溶液與缺陷MOF分散液共混,AO-PIM-1溶液分兩次加入到缺陷MOF分散液中,制備為鑄膜液,通過超聲進行初步分散,攪拌以充分分散,隨后超聲去泡,靜置后倒入培養皿,在烘箱中以一定溫度下靜置揮發溶劑成膜。
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