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龍圖騰網獲悉張家港清澄納米科技有限公司申請的專利一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法獲國家發(fā)明授權專利權，本發(fā)明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN117361611B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發(fā)布的發(fā)明授權授權公告中獲悉：該發(fā)明授權的專利申請?zhí)?專利號為：202311366024.4，技術領域涉及：C01G23/00；該發(fā)明授權一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法是由徐程浩;俞紅娟設計研發(fā)完成，并于2023-10-20向國家知識產權局提交的專利申請。

本一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法在說明書摘要公布了：本發(fā)明公開了一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法，采用二次水熱反應結晶控制技術，實現基礎材料的納米化和均勻化；添加質子捕獲劑，減少失配OH?的比例，最大程度減少相變點溫度下存在的立方亞穩(wěn)相結構；通過體相摻雜離子，壓峰、展寬居里峰，提高介電常數、降低介電損耗、優(yōu)化溫度特性；通過形成核殼結構的納米改性鈦酸鋇基配方粉，改善燒結特性，提升介電性能。實現了核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的制備，過量氯化鋇、氫氧化鈉及鹽酸的循環(huán)利用，適用于高性能MLCC用鈦酸鋇陶瓷粉的高效制備。

本發(fā)明授權一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法在權利要求書中公布了：1.一種核殼結構納米改性鈦酸鋇基配方粉的二次水熱結晶制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟： 步驟S01，在氮氣保護下，將二水氯化鋇晶體、體相摻雜添加劑、質子捕獲劑與脫氧去離子水在超聲溶解罐內溶解配料，使得溶液中氯化鋇質量比達到5~25%，溶解溫度為20~40℃； 步驟S02，在氮氣保護下，將30~32%離子膜液堿溶液、四氯化鈦溶液與步驟S01溶解好的氯化鋇料液在高效混合器中進行混合生成白色晶漿，制成一級水熱的前驅體漿料液，維持Ba：Ti：NaOH的摩爾比為1.5~3.0：1.0：10.0~20.0； 步驟S03，將步驟S02一級水熱的前驅體漿料液輸送至一級水熱反應結晶器內，密閉并置換器內氣氛； 步驟S04，采用電感加熱一級水熱反應結晶器，設置升溫速率為0.5~20℃min，反應溫度為160~300℃，恒溫時間為0.5~72h； 步驟S05，將步驟S04得到的漿料液冷卻后，采用1.0~2.0molL的稀鹽酸調節(jié)pH為6.0~7.0，采用陶瓷膜分離設備進行連續(xù)固液分離及洗滌，洗滌終點母液的電導率為300~1000μScm； 步驟S06，將步驟S05洗滌干凈的體相摻雜鈦酸鋇濕晶體、構成殼層物質的添加劑、pH調節(jié)劑及脫氧水高效均勻分散為固含量5.0~20%的漿料液，體相摻雜鈦酸鋇濕晶體與構成殼層物質的添加劑的質量比為9~19； 步驟S07，步驟S06均勻分散的漿料液輸送至二級水熱反應結晶器內，密閉并置換器內氣氛； 步驟S08，采用電感加熱二級水熱反應結晶器，設置升溫速率為0.5~10℃min，反應溫度為120~280℃，恒溫時間為0.5~48h； 步驟S09，將步驟S08得到的漿料液冷卻后，采用1.0~2.0molL的稀鹽酸調節(jié)pH為6.0~7.0，采用高速臥式螺旋沉降離心機或旋轉陶瓷膜分離器進行連續(xù)固液分離及洗滌，洗滌終點母液的電導率為100~1000μScm； 步驟S10，步驟S09洗滌干凈的的核殼結構的改性鈦酸鋇基配方粉晶漿液，采用噴霧干燥或閃蒸干燥的方式，制得球形改性鈦酸鋇基配方粉二次顆粒，殘留含水率1%，進風溫度為200~300℃，出風溫度為105~120℃； 步驟S11，步驟S10干燥得到的球形改性鈦酸鋇基配方粉二次顆粒，采用氣流粉碎進行解聚并成品包裝，得到終點晶粒主粒度D50范圍60~100nm，D97200nm； 步驟S12，步驟S05分離母液通過多級納濾膜裝置，分別得到氯化鋇的濃水溶液及氯化鋇的清水溶液，氯化鋇濃水溶液與匹配的二水氯化鋇晶體及脫氧去離子水配置成一級水熱反應結晶系統(tǒng)前驅體的氯化鋇溶液，氯化鋇含量5~25%，實現過量氯化鋇的循環(huán)利用； 步驟S13，步驟S12得到的氯化鋇的清水溶液，氯化鋇濃度為500~1000ppm，采用離子交換膜或硫酸鋇沉淀的方式深度脫除殘留鋇離子； 步驟S14，將步驟S13得到的純凈氯化鈉溶液，采用雙極膜電滲析的裝置分別制得1.0~2.0molL氫氧化鈉溶液及1.0~2.0molL鹽酸溶液； 步驟S15，采用真空閃蒸工藝對步驟S14氫氧化鈉溶液進行濃縮，氫氧化鈉濃度為30~32%，真空閃蒸溫度為50~90℃。

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