奧蓋尼克材料(蘇州)有限公司;江蘇南大光電材料股份有限公司孟凡成獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉奧蓋尼克材料(蘇州)有限公司;江蘇南大光電材料股份有限公司申請的專利一種有機發光材料中間體8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117903013B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311723592.5,技術領域涉及:C07C303/28;該發明授權一種有機發光材料中間體8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯的制備方法是由孟凡成;姜亞楠;成春文;朱宇;丁宗蒼設計研發完成,并于2023-12-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種有機發光材料中間體8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯的制備方法在說明書摘要公布了:本申請提供一種有機發光材料中間體8?溴菲?1?三氟甲磺酸酯的制備方法,屬于有機發光材料技術領域。本發明以1?氨基?5?溴萘為原料,先與乙酸酐進行縮合得到1?乙酰氨基?5?溴萘;再9?BBN、1?丁烯酸叔丁酯進行偶聯反應制備5?乙酰氨基萘?4?丁酸叔丁酯;再經過三氟乙酸水解制備5?乙酰氨基萘?4?丁酸;再使用伊頓試劑進行脫水關環制備得到N?8?氧代?5,6,7,8?四氫噻吩?1?基乙酰胺;再經過水解制備8?氨基?3,4?二氫噻吩?12H?酮;再經過重氮化、氧化反應制備得到8?溴菲?1?醇;最后與三氟甲磺酸酐反應制備得到產品8?溴菲?1?三氟甲磺酸酯。以上所述制備方法,原料廉價易得,工藝操作簡單,無需柱層析純化,收率高,適用于工業化生產。
本發明授權一種有機發光材料中間體8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯的制備方法,反應過程如下所示: ; 其特征在于,包括以下步驟: 步驟一:1-氨基-5-溴萘和乙酸酐經縮合反應制備得到1-乙酰氨基-5-溴萘; 步驟二:9-BBN與1-丁烯酸叔丁酯先反應,再與1-乙酰氨基-5-溴萘在溶劑、鈀催化劑、堿的存在條件下進行偶聯制備得到(5-乙酰氨基萘)-4-丁酸叔丁酯; 步驟三:(5-乙酰氨基萘)-4-丁酸叔丁酯在三氟乙酸存在下,水解,得到(5-乙酰氨基萘)-4-丁酸; 步驟四:(5-乙酰氨基萘)-4-丁酸在伊頓試劑中脫水關環制備N-(8-氧代-5,6,7,8-四氫噻吩-1-基)乙酰胺; 步驟五:N-(8-氧代-5,6,7,8-四氫噻吩-1-基)乙酰胺在濃鹽酸甲醇溶液中經水解反應制備8-氨基-3,4-二氫噻吩-1(2H)-酮; 步驟六:8-氨基-3,4-二氫噻吩-1(2H)-酮經過重氮化反應制備得到8-溴-3,4-二氫噻吩-1(2H)-酮; 步驟七:8-溴-3,4-二氫噻吩-1(2H)-酮與Oxone試劑經過氧化反應制備得到8-溴菲-1-醇; 步驟八:8-溴菲-1-醇與三氟甲磺酸酐反應制備得到8-溴菲-1-三氟甲磺酸酯; 所述的鈀催化劑選自PdPPh34和DPPFPdCl2中的一種。
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