太和氣體(荊州)有限公司陽輝獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉太和氣體(荊州)有限公司申請的專利一種高純乙硼烷的制備工藝及設備獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116573612B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310400224.0,技術領域涉及:C01B6/10;該發明授權一種高純乙硼烷的制備工藝及設備是由陽輝;汪正宏;曾令軍;邵輝設計研發完成,并于2023-04-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高純乙硼烷的制備工藝及設備在說明書摘要公布了:本發明屬于制備乙硼烷的技術領域,特別是一種高純乙硼烷的制備工藝,包括利用過量三氟化硼和硼氫化鉀作為原料低溫條件下反應制備、絡合乙硼烷中的三氟化硼、乙硼烷粗品的精餾、三氟化硼的再利用和溶劑回收套用等步驟。本發明提供了一種在反應原料三氟化硼過量的前提下更安全、成本更低、無廢液污染、能連續生產高純乙硼烷的制備工藝。
本發明授權一種高純乙硼烷的制備工藝及設備在權利要求書中公布了:1.一種高純乙硼烷的制備工藝,其特征在于,至少包括以下步驟: 步驟1:將KBH4放入反應器中; 步驟2:將反應器的反應溫度控制在-80~-30℃、壓力控制在0.5~2MPa,向反應器內通入過量的BF3且讓BF3冷凝在KBH4上,反應4~8h后生成乙硼烷粗品;每批反應加入原料KBH4和BF3的質量比不大于1:1.65; 步驟3:將乙硼烷粗品和未反應完的BF3從反應器的出料口引入至絡合塔的底部,絡合塔內設有溶劑,所述溶劑為乙二醇二甲醚或乙二醇,BF3進入絡合塔后與溶劑絡合形成絡合物,呈氣態的乙硼烷則從絡合塔的塔頂引出; 步驟4:將步驟3所得氣體引入至第一精餾塔,在第一精餾塔中分離去除氣體中的輕組分雜質后,將所得乙硼烷從塔釜出料口引入第二精餾塔精餾; 步驟5:將步驟4所得乙硼烷在第二精餾塔分離重組分,得到5N級別的乙硼烷; 步驟6:待步驟2反應完畢且步驟3中呈氣態的乙硼烷全部從絡合塔的塔頂引出引入至第一精餾塔后,重復步驟1,再將絡合塔內液體溫度加熱至60℃,將產生的氣體通入至反應器并重復步驟2~5,從而在不打開絡合塔更換溶劑的條件下實現乙硼烷的連續生產。
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