合肥工業大學劉家琴獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉合肥工業大學申請的專利一種二硫化鈷/硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料及其制備方法與應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115939341B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211533917.9,技術領域涉及:H01M4/36;該發明授權一種二硫化鈷/硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料及其制備方法與應用是由劉家琴;李玉磊;崔接武;吳玉程設計研發完成,并于2022-12-02向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二硫化鈷/硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料及其制備方法與應用在說明書摘要公布了:一種二硫化鈷硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料及其制備方法與應用,以金屬有機框架材料ZIF?67、含氮碳源、硼源以及限域溶劑混合配制膠狀前驅體,將所得前驅體經高溫限域碳化后,再對其進行硫化處理獲得一種細小CoS2納米顆粒彌散分布于硼氮硫共摻雜多孔碳基體的復合材料。復合材料中,較大的比表面積增強了電解液的浸潤與滲透;納米結構的多孔碳和CoS2可有效縮短電荷傳輸距離,增強電化學反應動力學;硼氮硫共摻雜碳基體可提供更為豐富的電化學反應活性位點,其豐沛的多孔連通結構有利于增強電荷遷移,同時緩解充放電過程中電極材料的體積變化,改善電極材料的電化學穩定性,可作為一種性能優異的鈉離子電池負極材料。
本發明授權一種二硫化鈷/硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料及其制備方法與應用在權利要求書中公布了:1.一種二硫化鈷硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料的制備方法,其特征在于,具體步驟如下: (1)在室溫下,采用化學沉淀法制備具有十二面體形狀的ZIF-67; 配制濃度為1~2molL的2-甲基咪唑水溶液;將此2-甲基咪唑水溶液緩慢滴加到0.3~0.8molL的NaOH水溶液中,獲得混合溶液A;配制濃度為0.3~0.8molL的硝酸鈷(CoNO32·6H2O)水溶液,標記為溶液B;將溶液B緩慢滴加到溶液A中,持續攪拌6~18h后,對沉淀物進行離心,并于50~80℃下真空干燥12~24h,獲得ZIF-67; (2)在室溫下,將聚丙烯腈(PAN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,之后將步驟(1)制得的ZIF-67超聲分散于溶液中,加熱攪拌蒸發部分溶劑,制得粘稠狀膠體; 將0.2~0.6g平均分子量為80000~150000的聚丙烯腈(PAN)和0.2~0.5g平均分子量為10000~40000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于25mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,之后稱取0.1~0.4gZIF-67超聲分散于上述混合溶液中,持續攪拌12-24h后,60~80℃加熱攪拌蒸發部分溶劑,制得粘稠狀混合膠體; (3)將步驟(2)中制得的膠體在惰性氣氛中加熱預碳化,然后進行高溫限域碳化并以硼酸銨(NH4HB4O7·3H2O)作為硼源進行硼摻雜,得到金屬鈷納米顆粒硼氮共摻雜碳復合材料(CoBNC); 將步驟(2)中制得的膠體在惰性氣氛保護下加熱預碳化,其中惰性氣氛為體積比為5:1的氮氫混合氣,溫度為640~680℃,保溫時間為2~4h,升溫速率為1~2℃min;之后再進行高溫限域碳化并以硼酸銨(NH4HB4O7·3H2O)作為硼源進行硼摻雜得到金屬鈷納米顆粒硼氮共摻雜碳復合材料(CoBNC),其中惰性氣氛為氮氣,碳化溫度為750~850℃,碳化時間為2~4h,升溫速率為2~5℃min; (4)將步驟(3)得到的金屬鈷納米顆粒硼氮共摻雜碳復合材料(CoBNC)與升華硫粉末按一定比例混合后,在惰性氣氛保護下進行硫化處理,獲得二硫化鈷硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料(CoS2BNSC),硼氮硫共摻雜多孔碳基體中均勻分散著細小的CoS2納米顆粒; 將步驟(3)得到的金屬鈷納米顆粒硼氮共摻雜碳復合材料(CoBNC)與升華硫粉按質量比為1:10~20混合后,在氬氣氣氛保護下進行硫化處理,獲得二硫化鈷硼氮硫共摻雜多孔碳復合材料(CoS2BNSC),其中硫化溫度為400~450℃,硫化時間為1~3h,升溫速率為1~3℃min。
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