大連市檢驗檢測認證技術服務中心邊海濤獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉大連市檢驗檢測認證技術服務中心申請的專利同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117805270B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311816689.0,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法是由邊海濤;勇艷華;李海燕;郝苗;李鵬;董睿男;蘇春敏;劉楊設計研發完成,并于2023-12-27向國家知識產權局提交的專利申請。
本同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法在說明書摘要公布了:本發明提供一種同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法,屬于農藥殘留檢測技術領域。首先將谷物樣品經甲酸水溶液浸泡后,采用乙腈提取;其次,采用親水親脂聚合物固相萃取柱凈化,甲醇和0.5%氨水甲醇vv洗脫,洗脫液濃縮定容;最后,通過高效液相色譜?串聯質譜儀檢測。本發明具有靈敏、準確的優點,可同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮,有效提高檢測效率,降低檢測成本。
本發明授權同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法在權利要求書中公布了:1.一種同時檢測谷物中苯唑氟草酮、雙唑草酮、環吡氟草酮和苯唑草酮殘留量的方法,其特征在于,首先將谷物樣品經甲酸水溶液浸泡后,采用乙腈提取;其次,采用親水親脂聚合物固相萃取柱凈化,甲醇和氨水甲醇洗脫,洗脫液濃縮定容;最后,通過高效液相色譜-串聯質譜儀檢測;具體包括如下步驟: 1制樣:取待測谷物樣品,粉碎后使其全部可通過425μm的標準網篩,放入聚乙烯瓶中,-18℃保存; 2提取:稱取5.00g谷物樣品于50mL塑料離心管中,加入10mL體積分數為3%的甲酸水溶液,混勻,靜置30min;加入10mL乙腈,以300rmin振蕩提取30min;加入6g無水硫酸鎂和1.5g氯化鈉,劇烈振蕩1min,以10000rmin離心3min;吸取4mL上清液,氮吹至近干;加入4mL50%甲醇溶液,渦旋溶解殘留物,待凈化,其中甲醇溶液中含有體積分數為1.5%的甲酸; 3凈化:用5mL甲醇和5mL水活化平衡固相萃取柱;將步驟2中待凈化的樣品溶液加入固相萃取柱中,棄去流出液;用5mL40%甲醇溶液淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,其中甲醇溶液中含有體積分數為1.5%的甲酸;先加入5mL甲醇洗脫,收集洗脫液,氮吹至近干,加入1mL甲醇,渦旋溶解殘留物;再加入5mL洗脫液②洗脫,收集洗脫液,氮吹至近干,加入1mL2%甲酸甲醇,渦旋溶解殘留物;將復溶液合并,渦旋混勻,過濾,得到待測樣品液;所述的固相萃取柱為親水親脂聚合物固相萃取柱; 4測定 液相色譜-串聯質譜檢測條件為: Ⅰ色譜條件 a色譜柱:ACQUITYUPLCBEHC18,2.1mm×50mm,1.7μm; b流動相:A:0.2%甲酸水溶液,vv,B:甲醇,梯度洗脫; c流速:0.3mLmin; d柱溫:40℃; e進樣量:2μL; 梯度洗脫程序見表1; 表1梯度洗脫程序 Ⅱ質譜條件 a離子源:電噴霧離子源ESI; b檢測方式:多反應監測MRM; c掃描方式:正離子模式; d離子化電壓:5500V; e離子源溫度:350℃; f氣簾氣壓力:35psi; g噴霧氣壓力:55psi; h輔助氣壓力:60psi i其他質譜參數見表2; 表24種除草劑的定量離子對、定性離子對和質譜參數 *定量離子。
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