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          貴州茅臺酒股份有限公司楊玉波獲國家專利權

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          龍圖騰網獲悉貴州茅臺酒股份有限公司申請的專利一種基于丹磺?;耙合嗌V質譜聯用的白酒中二肽定量方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115902021B 。

          龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211485420.4,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種基于丹磺?;耙合嗌V質譜聯用的白酒中二肽定量方法是由楊玉波;楊帆;王莉;許國旺;陸欣;曹念;倪德讓;鄭福建;竇鵬;王紫萱;李杭;謝小玉;劉心昱設計研發完成,并于2022-11-24向國家知識產權局提交的專利申請。

          一種基于丹磺?;耙合嗌V質譜聯用的白酒中二肽定量方法在說明書摘要公布了:本申請涉及白酒檢測技術領域,具體涉及一種基于丹磺?;耙合嗌V質譜聯用的白酒中二肽定量方法,包括以下步驟:1取白酒樣品,將所述白酒樣品進行濃縮后得到濃縮樣品;2量取所述濃縮樣品得到待測樣品,向所述待測樣品中加入內標物,干燥后加入丹磺酰氯乙腈溶液,再調節pH值后進行衍生化反應,反應結束后加入混合液體,混合均勻后離心,取上清液得到待測液體;所述混合液體包括丹磺酰氯乙腈溶液、pH值緩沖溶液以及鹽酸;3將所述待測液體送入液相色譜質譜聯用儀中進行檢測,根據檢測結果對二肽進行定性定量分析。本申請能夠更加準確的對白酒中二肽進行定量檢測。

          本發明授權一種基于丹磺?;耙合嗌V質譜聯用的白酒中二肽定量方法在權利要求書中公布了:1.一種基于丹磺酰化及液相色譜質譜聯用的白酒中二肽定量方法,其特征在于,所述二肽包括:Ala-Ile、Ala-Leu、Ile-Ala、Leu-Ala、Ile-Ser、Pro-Leu、Ile-Pro、Leu-Pro、Val-Leu、Val-Ile中的一種或多種;包括以下步驟: (1)取白酒樣品,將所述白酒樣品進行濃縮后得到濃縮樣品; (2)量取所述濃縮樣品得到待測樣品,向所述待測樣品中加入內標物,干燥后加入丹磺酰氯乙腈溶液,再調節pH值后進行衍生化反應,反應結束后加入混合液體,混合均勻后離心,取上清液得到待測液體; 所述混合液體包括丹磺酰氯乙腈溶液、pH值緩沖溶液以及鹽酸; (3)將所述待測液體送入液相色譜質譜聯用儀中進行檢測,根據檢測結果對二肽進行定性定量分析; 所述步驟(2)包括:量取20μL所述濃縮樣品得到待測樣品,向所述待測樣品中加入10μL的內標物,冷凍干燥后加入10μL丹磺酰氯乙腈溶液,渦旋2min后加入10μL的pH值為9的緩沖溶液,渦旋2min后加入堿性溶液調節pH值后進行衍生化反應,反應結束后加入混合液體,混合均勻后離心,取上清液得到待測液體; 所述衍生化反應的反應溫度為55~65℃,反應時間為1~1.5h; 所述渦旋2min后加入堿性溶液調節pH值后進行衍生化反應包括:渦旋2min后加入4molL的氫氧化鈉溶液得到反應溶液,利用pH試紙檢測反應溶液,得到反應溶液pH值對應色度值;以pH試紙標準比色卡中的pH值為橫坐標,以pH試紙標準比色卡色度值為縱坐標,建立pH試紙標準比色卡色度值-pH值曲線;再以反應溶液pH值對應色度值為橫坐標,以加入的4molL的氫氧化鈉溶液體積為縱坐標,建立體積-反應溶液pH值對應色度值曲線;結合pH試紙標準比色卡色度值-pH值曲線和體積-反應溶液pH值對應色度值曲線;通過調節加入的4molL的氫氧化鈉溶液的體積將所述反應溶液的pH值調節至6.7; 所述液相色譜參數設置為:色譜柱采用BEHC8色譜柱,水相為含有體積濃度0.1%甲酸的水溶液,有機相為含有體積濃度0.1%甲酸的乙腈溶液,色譜梯度為:初始梯度為5%有機相,維持1分鐘5%有機相,有機相從第1分鐘到第24分鐘線性升到100%,從第24分鐘到第28分鐘維持100%有機相,從第28分鐘到第28.1分鐘將有機相降至5%,平衡該梯度至30分鐘; 所述質譜參數設置為:采用XevoTQXS系列三重四級桿質譜分析系統,噴霧電壓正離子為2.8~3.2kV;脫溶劑氣流量為640~660Lh,溫度為340~360℃;錐孔電壓為28~32V;掃描模式為多反應監測模式;氬氣為碰撞氣。

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