山東產研中科高端化工產業技術研究院有限公司王吉峰獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉山東產研中科高端化工產業技術研究院有限公司申請的專利聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法和應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119735792B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510258104.0,技術領域涉及:C08G63/16;該發明授權聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法和應用是由王吉峰;彭琳;王夕;王家星;盛然超設計研發完成,并于2025-03-06向國家知識產權局提交的專利申請。
本聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法和應用在說明書摘要公布了:本發明涉及聚丁二酸乙二醇酯生產技術領域,具體為聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法和應用。包括以下步驟:將丁二酸和乙二醇加入反應釜中,發生酯化反應,生成含有端羧基和端羥基的低聚物;在攪拌條件下分批次加入經過處理的納米二氧化硅溶膠,在縮聚反應開始時,將有機蒙脫土分散在甲苯中形成懸浮液,加入到反應體系中,繼續進行縮聚反應,縮聚反應結束后,將產物從反應釜中取出,冷卻至室溫,將冷卻后的產物與經過表面處理的短切玻璃纖維在雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到聚丁二酸乙二醇酯。本發明通過提升催化活性,加快了反應、減少了副產物產生。同時,其結構穩定、負載牢固、重復使用性好,可降低生產成本。
本發明授權聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法和應用在權利要求書中公布了:1.一種聚丁二酸乙二醇酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將丁二酸和乙二醇加入反應釜中,加入占原料總質量0.1-0.5%的催化劑,控制反應溫度在160-180℃,壓力在0.1-0.3MPa,攪拌速度為100-300轉min,反應2-4h,發生酯化反應,生成含有端羧基和端羥基的低聚物;之后將溫度降至120-150℃,在攪拌條件下分批次加入納米二氧化硅溶膠,將攪拌速度提高至300-500轉min,并攪拌1-2h; (2)在步驟(1)處理完成后,將反應溫度升高到220-260℃,同時將反應體系抽成真空,壓力低于100Pa,在縮聚反應開始時,將有機蒙脫土分散在甲苯中形成懸浮液,加入到反應體系中,繼續進行縮聚反應,反應時間為3-8h; (3)縮聚反應結束后,將產物從反應釜中取出,冷卻至室溫,將冷卻后的產物與短切玻璃纖維在雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到聚丁二酸乙二醇酯; 所述的納米二氧化硅溶膠加入前,須經預處理,預處理的過程為:將納米二氧化硅分散在無水乙醇中,加入硅烷偶聯劑,在70-80℃下攪拌2-3h,使納米二氧化硅表面接枝上有機基團,形成穩定的溶膠;短切玻璃纖維加入前,須經預處理,預處理的過程為:將短切玻璃纖維浸泡在乙烯基三甲氧基硅烷的溶液中,1-2h后取出,干燥; 所述的催化劑的制備方法,包括以下步驟: a.將介孔二氧化硅加入到含有硅烷偶聯劑的無水乙醇溶液中,硅烷偶聯劑的用量為介孔二氧化硅質量的1-3%,在60-80℃下攪拌反應2-4h; b.在干燥的手套箱中,將鈦酸四丁酯加入到無水乙醇中,配制成0.1molL的鈦酸四丁酯乙醇溶液;將醋酸鑭加入到無水乙醇中,配制成0.05molL的醋酸鑭乙醇溶液;取氧化鋅納米顆粒和硼酸,將它們加入到無水乙醇中,超聲分散30-60min; c.將配制好的鈦酸四丁酯乙醇溶液和醋酸鑭乙醇溶液按照鈦:鑭=3:1的摩爾比混合,在混合過程中持續攪拌,并加入聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,攪拌1-2h,得到主催化劑溶液;然后將含有氧化鋅納米顆粒和硼酸的混合溶液加入到主催化劑溶液中,繼續攪拌30-60min; d.將步驟a得到的介孔二氧化硅加入到步驟c所得溶液中,使催化劑負載在介孔二氧化硅的孔道中,在室溫下攪拌2-4h,然后在60-80℃下加熱攪拌4-8h; e.將步驟d所得產物通過過濾、洗滌后,轉移至真空干燥箱中,在60-80℃下干燥12-24h;干燥后置于馬弗爐中,在250-300℃下焙燒2-3h,同時通入氮氣保護,進行活化處理,去除表面的有機物和雜質,得到催化劑;催化劑比表面積BET≥200m2g; 有機蒙脫土的預處理過程為:將蒙脫土分散在甲苯中,在90℃下攪拌反應3h,使有機改性劑插入蒙脫土的層間,然后經過過濾、洗滌、干燥步驟,得到有機化的蒙脫土;將有機化的蒙脫土分散在惰性溶劑甲苯中,在加入反應體系前,對蒙脫土懸浮液進行超聲處理;在加入反應體系后,進行真空抽提。
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