淮北龍溪生物科技有限公司王磊獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉淮北龍溪生物科技有限公司申請的專利一種咯菌腈中間體的高效合成工藝獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120230074B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510728530.6,技術領域涉及:C07D317/46;該發明授權一種咯菌腈中間體的高效合成工藝是由王磊;趙振國;孫永先;朱成智;侯尚進;陳翠翠設計研發完成,并于2025-06-03向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種咯菌腈中間體的高效合成工藝在說明書摘要公布了:本發明公開了一種咯菌腈中間體的高效合成工藝,屬于有機合成技術領域,將納米氧化鋁和納米氧化鈰填充在負載型生物炭粉末的孔隙中,再利用硅烷偶聯劑對金屬氧化物生物炭粉末進行改性,并將Pd?MOF接枝到改性生物炭粉末上,利用MOF的立體空間結構為鈀提供了更多的活性位點,能提高鈀的催化效率,促進氟離子取代氯離子,有利于反應的高效進行,復合生物炭粉末中的多孔結構能提高納米氧化鋁和納米氧化鈰的負載率,而納米氧化鋁和納米氧化鈰表面的Lewis酸性位點可吸附氟化氫分子,二者通過物理吸附和化學結合的方式將氟化氫分子富集在復合催化劑粉末內,再與過量的氟化鉀生成氟氫化鉀,抑制氟氫化鉀熱分解反應速率。
本發明授權一種咯菌腈中間體的高效合成工藝在權利要求書中公布了:1.一種咯菌腈中間體的高效合成工藝,其特征在于,包括如下步驟: 步驟一:通過氯化鋁溶液、氯化鈰溶液將氫氧化鋁、氫氧化鈰沉積在生物炭前驅體粉末上,得到負載型生物炭粉末; 步驟二:將負載型生物炭粉末脫水得到金屬氧化物生物炭粉末,再利用硅烷偶聯劑進行改性,得到改性生物炭粉末,在鈀離子和有機配體之間通過配位鍵生成Pd-MOF,將改性生物炭粉末和Pd-MOF接枝到一起得到復合生物炭粉末; 步驟三:將復合生物炭粉末在高溫下煅燒得到復合催化劑粉末,將4-二氯甲基-2,2-二氯苯并[1,3]間二氧雜戊烯、氟化鉀、氟氫化鉀、復合催化劑粉末和無水環丁砜加入反應釜中,在氮氣和90-100℃的條件下反應8-9h,得到4-二氯甲基-2,2-二氟苯并[1,3]間二氧雜戊烯; 所述復合生物炭粉末通過如下步驟制備: 將氯化鈀溶液、4,4'-聯吡啶和乙二醇溶液加入反應釜中,在100-120℃和300-500rmin的條件下反應24-48h,再加入改性生物炭粉末和N,N-二甲基甲酰胺,在80-90℃和500-800rmin的條件下反應8-9h,過濾,洗滌,干燥,得到復合生物炭粉末; 所述步驟三中所述復合催化劑粉末通過如下步驟制備: 將復合生物炭粉末置于管式爐中,在氬氣和氫氣混合氣氛下以5℃min的速率升溫至350-400℃,保溫反應2-3h,冷卻至室溫,得到復合催化劑粉末。
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