湖北科林博倫新材料有限公司張玉新獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉湖北科林博倫新材料有限公司申請的專利一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120404996B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510929621.6,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法是由張玉新;王莉;楊裕超;尹更昌;李玉林;張琴;李宇;程浩設計研發完成,并于2025-07-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法在說明書摘要公布了:本發明提供一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法,屬于化學物質檢測技術領域。本發明中從甲苯氧化法生產苯甲醇工藝得到的堿水中分離出乙酸鈉溶液,開發出了以磷酸二氫鉀水溶液和乙腈的混合溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用外標法對乙酸鈉含量進行液相色譜定量分析的方法。該方法對待測樣品的處理操作簡單,檢測過程簡單,檢測時間短,分析結果準確性高、重現性好,相比于等度洗脫使用的溶劑更少,分析成本更低。
本發明授權一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法在權利要求書中公布了:1.一種甲苯氧化法生產苯甲醇工藝堿水中乙酸鈉含量的分析方法,其特征在于,包括以下步驟: S1、準確稱取待測樣品,記錄質量;所述待測樣品用甲苯進行萃取,靜置分層,得堿水相A;將所述堿水相A的pH值調節至7~8,靜置分層,得堿水相B,記錄所述堿水相B的質量;準確稱取一定質量的所述堿水相B,用磷酸二氫鉀水溶液和乙腈組成的混合溶液C稀釋,并調節pH至2.5~3.0,記錄稀釋倍數,在0~2℃下放置至苯甲酸完全析出,經微孔濾膜過濾,得到的濾液為樣品溶液; 準確稱取乙酸鈉標準物質,用所述混合溶液C作為溶劑,將所述乙酸鈉標準物質配制成不同濃度的標準溶液; S2、待液相色譜儀器的基線穩定后,測定所述不同濃度的標準溶液的峰面積,并繪制標準曲線;以測定所述標準溶液相同的條件測定所述樣品溶液,得到所述樣品溶液的峰面積;液相色譜的檢測條件如下: 流動相:包括流動相I和流動相II,所述流動相I為0.03molLpH=2~3的磷酸二氫鉀水溶液,所述流動相II為乙腈,梯度洗脫,洗脫程序如下: 流速:1mLmin; 檢測波長:210nm; 柱溫:30℃; 進樣量:20μL; 色譜柱:WondaCractODS-2,規格為4.6×250mm,5-Micron; S3、根據所述樣品溶液的峰面積和所述標準曲線,計算出所述樣品溶液中乙酸鈉的含量,再根據所述稀釋倍數以及所述待測樣品與所述堿水相B的質量關系計算出所述待測樣品中乙酸鈉的含量; 所述工藝包括以下步驟:將催化劑、引發劑和助劑加入甲苯中,混合均勻,預熱至60℃~80℃,得到催化劑混合液M;其中,催化劑為環烷酸鈷、苯甲酸鈷、醋酸鈷、乙酰丙酮鈷中的一種或幾種的組合;引發劑為苯甲醛、苯甲醇、甲醇、乙酸中的一種或幾種的組合;助劑為積二膦酸酯;將空氣通過多級除塵過濾裝置,除去空氣中的機械雜質,然后通過空氣進料預熱器將空氣增壓至0.8~1.5MPa,升溫至150℃~200℃;將含量≥99.5%的甲苯增壓至0.8~1.5MPa,升溫至153℃~203℃; 將預處理后的空氣充分分散形成微米級氣泡,與預處理后的甲苯以及催化劑混合液M一起輸送至氧化反應器中,控制氧化反應器中催化劑占甲苯的質量百分比為0.5%~1%,引發劑占甲苯的質量百分比為0.1%~0.5%,助劑占甲苯的質量百分比為0.01%~0.05%;控制氣液體積比為(1:8)~(1:12),反應溫度為155~205℃,反應壓強為0.8~1.5MPa,控制甲苯在氧化反應器內停留時間30-60min,得到含芐基過氧化物的氧化反應液K;反應后的尾氣經尾氣冷凝器降溫,將尾氣中的有機物冷凝后輸送至氧化反應液K中; 將堿性無機化合物、釩酸鈉或和三苯基膦以及積二膦酸酯混合均勻,預熱至35℃~50℃,加壓至0.4~0.6MPa,配制成催化劑混合液N;其中,堿性無機化合物為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種的組合; 將氧化反應液K從定向分解塔底部輸送至塔內,將催化劑混合液N從定向分解塔中上部輸送至塔內,控制壓強為0.4~0.6MPa,反應溫度為50℃~70℃,將芐基過氧化物定向分解為苯甲醇,酸性有機雜質與堿性無機化合物反應生成有機酸鹽類,溶解于水相中;反應結束后,水相從塔底排出即為所述堿水;其中,催化劑混合液N中堿性無機化合物占氧化反應液K的質量百分比為5%~15%,釩酸鈉或三苯基膦或二者以任意質量比組成的混合物占氧化反應液K的質量百分比為3%~5%,積二膦酸酯占氧化反應液K的質量百分比為1%~3%。
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