中國計量大學;中國計量大學上虞高等研究院有限公司張朋越獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉中國計量大學;中國計量大學上虞高等研究院有限公司申請的專利一種固體樣品在線前處理裝置及其應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN110907560B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-19發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:201911298247.5,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種固體樣品在線前處理裝置及其應用是由張朋越;李巍霞;俞能君;董亞妮;方婷設計研發完成,并于2019-12-17向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種固體樣品在線前處理裝置及其應用在說明書摘要公布了:本發明公開了一種固體樣品在線前處理裝置,包括高效液相色譜、柱溫箱裝置、冷凝裝置、富集裝置與計算機,所述高效液相色譜出口與所述柱溫箱裝置的進口連通,所述柱溫箱裝置的出口與所述冷凝裝置的進口相連通,所述冷凝裝置的出口與富集裝置的進口相連通;所述高效液相色譜裝置、柱溫箱裝置、富集裝置分別與計算機相連;本發明還公開了該裝置在固體樣品檢測中的應用,本發明將加壓熱水萃取與分散液液微萃取系統進行聯用,能夠實現固體樣品中痕量目標化合物的檢測;而且本發明能夠實現固體樣品在線前處理以及檢測,方法重現性好。
本發明授權一種固體樣品在線前處理裝置及其應用在權利要求書中公布了:1.一種固體樣品在線前處理裝置,其特征是,包括高效液相色譜、柱溫箱裝置、冷凝裝置、富集裝置與計算機,所述高效液相色譜出口與所述柱溫箱裝置的進口連通,所述柱溫箱裝置的出口與所述冷凝裝置的進口相連通,所述冷凝裝置的出口與富集裝置的進口相連通;所述高效液相色譜裝置、柱溫箱裝置、富集裝置分別與計算機相連; 所述高效液相色譜裝置包括淋洗液瓶、液相色譜泵、六通閥、定量環、十通閥、色譜柱和紫外檢測器,淋洗液瓶與液相色譜泵相連,所述定量環安裝在所述六通閥上,所述液相色譜泵和所述十通閥分別與六通閥相連,所述色譜柱和所述紫外檢測器均安裝在十通閥上;所述六通閥、十通閥、液相色譜泵均與計算機相連;所述柱溫箱裝置包括柱溫箱、預熱管和萃取管,所述十通閥的出口與所述預熱管的進口相連通,所述預熱管出口與所述萃取管的進口相連通,所述萃取管與所述預熱管安裝放置在柱溫箱中; 所述冷凝裝置包括冷凝管、燒杯和減壓閥,所述冷凝管放置于含有冷凝液的燒杯中,所述萃取管出口與所述冷凝管的進口相連通,所述冷凝管出口與所述減壓閥進口相連通; 所述富集裝置包括富集溶劑瓶、二元泵、三通和富集瓶,所述二元泵和所述減壓閥出口分別與所述三通的進口相連通,三通的出口與所述富集瓶的進口相連,所述富集瓶的出口與所述六通閥相連通; 所述富集瓶為玻璃材質的瓶子;所述富集瓶的進出口含有乳膠圓柱狀塞子; 所述前處理裝置的工作過程為: (1)裝樣:稱取適量固體粉末樣品與硅藻土或者石英砂混合均勻放置在萃取管中,設定柱溫箱的溫度,加熱萃取管和預熱柱被加熱,此時六通閥和十通閥均為測樣狀態; (2)萃取和富集:此時六通閥為測樣狀態,十通閥為進樣狀態;在液相色譜泵的作用下,萃取液從淋洗液瓶出來,通過六通閥、十通閥,進入預熱管路,萃取液在預熱管路中被預熱,然后,萃取液從預熱管路出來,在高溫高壓狀態下萃取液為亞臨界溶液,對萃取管中固體樣品進行萃取,使目標化合物被萃取到萃取液中;而后,萃取液經過冷凝管進入三通,富集溶劑在二元泵作用下進入三通,萃取液與富集溶劑在三通中發生預混,并一起被轉移到富集瓶中;在富集瓶中發生液液微萃取,此時富集溶劑萃取、富集萃取液中的目標化合物,目標化合物進入富集溶劑中,經過萃取、富集,使目標化合物的濃度達到檢測器的監測要求;最后,在重力的作用下,富集瓶中液體分為兩層,含有富集溶劑與目標化合物的混合物位于上層; (3)進樣:此時六通閥為進樣狀態,十通閥為進樣狀態,液相色譜泵與二元泵處于運行狀態,在壓力作用下,富集瓶中的上層溶液被運送到定量環中; (4)測樣:此時六通閥和十通閥為測樣狀態,在液相色譜泵的作用下,流動相進入定量環,包含富集溶劑與目標化合物的混合物被轉移到高效液相色譜系統中進行分離分析。
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