遼源市銀鷹制藥有限責任公司王丕顯獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉遼源市銀鷹制藥有限責任公司申請的專利一種對氨基水楊酸的結晶工藝獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120423967B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-16發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510947338.6,技術領域涉及:C07C227/38;該發明授權一種對氨基水楊酸的結晶工藝是由王丕顯;李蘭昆;張麗梅;付強;金星彤;馮思遠;潘翠平;姜洋;劉軼楠;裴永旭設計研發完成,并于2025-07-10向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種對氨基水楊酸的結晶工藝在說明書摘要公布了:本發明涉及藥物化學技術領域,具體地說,涉及一種對氨基水楊酸的結晶工藝。其包括以下步驟:將對氨基水楊酸粗品溶解于溶劑中,同步加入乙二胺四乙酸二鈉形成均相溶液;在水中溶解聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉,形成復合膠束體系,再添加丙酮形成反溶劑相;將反溶劑相滴加至均相溶液,注入目標晶型晶種;對溶液進行固液兩相分離;對固相處理得到濕晶體;濕晶體經真空帶式干燥機處理,得到對氨基水楊酸晶體。本發明中,通過乙二胺四乙酸二鈉阻斷金屬催化脫羧,以聚乙烯吡咯烷酮?十二烷基硫酸鈉膠束吸附游離雜質,且聚乙烯吡咯烷酮能夠穩定目標晶格,十二烷基硫酸鈉能夠誘導晶體生長,從而穩定產出殘留低的高純度藥用級對氨基水楊酸。
本發明授權一種對氨基水楊酸的結晶工藝在權利要求書中公布了:1.一種對氨基水楊酸的結晶工藝,其特征在于,包括以下步驟: 步驟S1:將對氨基水楊酸粗品于5℃環境下溶解于溶劑中,同步加入乙二胺四乙酸二鈉,形成均相溶液; 在預冷去離子水中溶解聚乙烯吡咯烷酮,經超聲分散后加入十二烷基硫酸鈉,形成復合膠束體系,再添加丙酮形成反溶劑相; 步驟S2:將反溶劑相滴加至均相溶液,維持體系≤10℃并實時監測濁度; 當濁度達到15時,注入目標晶型晶種,執行階梯降溫程序,在50rpm剪切攪拌下進行4h晶體熟化; 步驟S3:對經晶體熟化后的溶液進行離心分離實現固液兩相分離,離心分離時的轉速為2700-3300rpm,且溫度為不大于5℃; 對所得固相依次經表面吸附雜質脫除處理、有機殘留清洗處理、離子絡合物置換處理得到濕晶體; 表面吸附雜質脫除處理為使用溫度為5℃的含0.01%十二烷基硫酸鈉水溶液對固相進行洗滌; 有機殘留清洗處理為對固相使用溫度為5℃的丙酮溶液,溶解殘留十二烷基硫酸鈉及小分子雜質,其中丙酮溶液中丙酮與水的體積比為1:4; 離子絡合物置換處理為在室溫下使用5%氯化鈉溶液對固體進行洗滌; 步驟S4:濕晶體經真空帶式干燥機在30℃、0.095MPa條件下處理,得到對氨基水楊酸晶體; 真空帶式干燥機的處理用時為20-30h。
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