中國科學院地球化學研究所代立東獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉中國科學院地球化學研究所申請的專利一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115679447B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211397958.X,技術領域涉及:C30B29/22;該發明授權一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法是由代立東;胡海英設計研發完成,并于2022-11-09向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法,所述方法包括:以固態的玫瑰色三角晶系菱形碳酸錳晶體、固態的異丙醇鋁粉末、固態的草酸粉末、固態的乙酰丙酮酸鉻III結晶粉末和液態的稀硝酸作為起始原料,按照錳尖晶石化學計量比配料制備出錳尖晶石粉末樣品,將錳尖晶石粉末樣品冷壓成圓片并疊加后放置在石墨坩堝中,并將石墨坩堝放置在高溫氧氣氛爐內進行高溫煅燒后制備出圓柱體錳尖晶石樣品;將圓柱體錳尖晶石樣品進行高溫高壓反應得到鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶;解決了高溫高壓條件下鉻摻雜的無水錳尖晶石大顆粒單晶的制備技術空白,以獲取大顆粒的鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的實驗樣品。
本發明授權一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種高溫高壓下鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶的制備方法,其特征在于:所述方法包括:以固態的玫瑰色三角晶系菱形碳酸錳晶體、固態的異丙醇鋁粉末、固態的草酸粉末、固態的乙酰丙酮酸鉻(III)結晶粉末和液態的稀硝酸作為起始原料,按照錳尖晶石化學計量比配料制備出錳尖晶石粉末樣品,將錳尖晶石粉末樣品冷壓成圓片并疊加后放置在石墨坩堝中,并將石墨坩堝放置在高溫氧氣氛爐內進行高溫煅燒后制備出圓柱體錳尖晶石樣品;將圓柱體錳尖晶石樣品進行高溫高壓反應得到鉻摻雜的無水錳尖晶石單晶;制備圓柱體錳尖晶石樣品的方法包括: 步驟14、將錳尖晶石粉末樣品用不銹鋼壓片機的碳化鎢模具冷壓成Φ10.0mm×3.0mm的樣品圓片共3片,將冷壓好的3片樣品混合物垂直疊加在一起放置在石墨坩堝中; 步驟15、在石墨坩堝壁上采用電鉆對稱地鉆出兩個孔徑是1.0毫米的對稱圓孔;用0.5毫米的鉑銠合金絲穿過兩個1.0毫米的石墨坩堝壁對稱圓孔,使石墨坩堝懸掛在高溫氧氣氛爐的正中間;連接石墨坩堝的鉑銠金屬絲兩端固定在豎直的0.6毫米孔徑的四孔氧化鋁管上;四孔氧化鋁管上端固定在可以放入和拉出爐體的圓蓋子的正中間; 步驟16、在高溫氧氣氛爐側面放置一個盛有二次去離子純凈冷水的容器; 步驟17、高溫氧氣氛爐爐體的最頂端與氬氣惰性氣體鋼瓶、比例可調的一氧化碳和二氧化碳鋼瓶相互連通; 步驟18、打開氬氣惰性氣體閥門持續充氣30分鐘后,在氬氣惰性氣體保護下,以400°C小時的升溫速率將樣品進行高溫煅燒至800°C; 步驟19、待爐體內溫度800°C后,切換一氧化碳氣瓶和二氧化碳氣體控制閥門,使通過氧氣氛爐內的一氧化碳和二氧化碳的體積比達到4:1; 步驟20、待體積比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制樣品倉內氧逸度的混合氣體氣流達到穩定后,再以200°C小時的升溫速率將爐體內樣品倉的溫度升高至1450°C,恒溫焙燒15分鐘; 步驟21、待樣品在溫度1450°C恒溫焙燒15分鐘后,將裝有樣品的石墨坩堝、四孔氧化鋁管和爐體上圓蓋一起拉出爐體,直接浸沒在二次去離子純凈冷水中進行淬火后得到錳尖晶石玻璃; 步驟22、將淬火后的錳尖晶石玻璃從石墨坩堝中取出,在剛玉研缽中進行研磨;將玻璃態錳尖晶石粉末放置在200°C條件下的真空干燥箱干燥12小時; 步驟23、在冷等靜壓機上將干燥后的玻璃態錳尖晶石粉末采用碳化鎢模具進行冷壓成型,冷壓成Φ4.0mm×4.0mm的圓柱體錳尖晶石樣品。
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