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龍圖騰網獲悉山東固立特新材料科技有限公司申請的專利一種介孔二氧化硅微球、制備方法及其應用獲國家發明授權專利權，本發明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN120288789B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉：該發明授權的專利申請號/專利號為：202510747786.1，技術領域涉及：C01B33/18；該發明授權一種介孔二氧化硅微球、制備方法及其應用是由朱立建;王文興;孫曉飛設計研發完成，并于2025-06-06向國家知識產權局提交的專利申請。

本一種介孔二氧化硅微球、制備方法及其應用在說明書摘要公布了：本發明屬于色譜填充技術領域，具體涉及一種介孔二氧化硅微球、制備方法及應用。本發明利用四乙烯五胺功能化改性模板微球，與硅源水解產生的低聚硅氧陰離子發生靜電錨定作用，抑制硅源自成核；通過躺式構型覆蓋模板微球表面，降低空間位阻，促進硅源溶液中的硅前驅體擴散，提高介孔二氧化硅微球產率；通過十八烷基三氯硅烷硅羥基嫁接修飾介孔二氧化硅表面，形成高交聯Si?O?Si骨架，提高微球機械強度，降低柱效損失，提高高效液相色譜綜合產率與性能。

本發明授權一種介孔二氧化硅微球、制備方法及其應用在權利要求書中公布了：1.一種介孔二氧化硅微球的制備方法，包括以下步驟： S1、按質量比1:1，將硅溶膠水相W1與油相O混合，高速均質形成W1O初乳液；然后按質量比（W1O）:W2=1:5，將W1O初乳液注入外水相W2中，200rpm、20℃均質3h，形成W1OW2雙乳液； S2、按質量比1:1~2，向W1OW2雙乳液中脈沖式加入0.05~0.1wt%的四乙氧基硅烷溶液與0.02~0.08wt%的十六烷基三甲基溴化銨溶液，300W超聲分散20min，40℃反應6h，得硅源溶液； S3、氮氣氛圍下，以0.2mLmin的滴加速率，向改性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯共乙二醇二甲基酸酯微球溶液中滴加硅源溶液，調節pH至5.5~6.5，30℃下攪拌反應2~4h，真空滲透30~60min，所得微球經分段煅燒、干燥后，得初始介孔二氧化硅微球；其中，改性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯共乙二醇二甲基酸酯微球溶液與硅源溶液的質量比為2:1~3； S4、按質量比1:25，120℃下，將初始介孔二氧化硅微球于30wt%的鹽酸溶液中浸泡6h，經洗滌、干燥后，分散在甲苯中，加入十八烷基三氯硅烷，125℃下回流24h，最后得到的產品依次用甲苯和乙醇洗滌，干燥后得介孔二氧化硅微球；其中，十八烷基三氯硅烷與初始介孔二氧化硅微球的質量比為1:1； 步驟S3中，所述改性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球溶液的制備方法為：將聚甲基丙烯酸酯縮水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球分散在去離子水中，超聲處理后加入四乙烯五胺，80℃下反應12h，反應結束后洗滌并干燥；將干燥后得到的微球與異丙醇、去離子水混合，600W超聲處理15min，得到改性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球溶液；其中，聚甲基丙烯酸縮水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球與四乙烯五胺的質量比為1:2~4；干燥后得到的微球與異丙醇、去離子水的質量比為1:20:4。

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