大連理工大學申凱華獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉大連理工大學申請的專利一種一步法制備大粒徑膠乳的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120209190B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510357575.7,技術領域涉及:C08F136/06;該發明授權一種一步法制備大粒徑膠乳的方法是由申凱華;喬文清;高育材;陶煒;卜宇軒設計研發完成,并于2025-03-25向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種一步法制備大粒徑膠乳的方法在說明書摘要公布了:本發明提供一種一步法制備大粒徑膠乳的方法,屬于乳液聚合技術領域,其核心是大粒徑膠乳制備過程中的乳化、分散體系調控,包括二元羧酸乳化劑與含硅高分子分散劑。二元羧酸乳化劑在大粒徑膠乳合成中,作為主乳化劑可形成大空間體積膠束,增大初始膠乳粒徑;含硅高分子分散劑,可調節粒子的尺寸,改善乳化體系的穩定性,粒徑范圍在300nm?630nm之間。本發明能夠有效解決傳統大粒徑膠乳粒徑偏小、乳液穩定性差等技術問題。
本發明授權一種一步法制備大粒徑膠乳的方法在權利要求書中公布了:1.一種一步法制備大粒徑膠乳的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟: 第一步,制備二元羧酸乳化劑,包括以下兩種方式: 第一種制備二元羧酸乳化劑的方式為:將二元醇和二酸酐在80-150℃反應4-8h后,滴加KOH溶液,得到透明狀的二元羧酸乳化劑; 第二種制備二元羧酸乳化劑的方式為:將三聚氯氰和長碳鏈烷基醇溶于DMF中,在0-5℃反應12-24h,再與二元醇分別在40-45℃反應2-6h、90-95℃反應0.5-2h制備新型二元醇;后將新型二元醇與二酸酐在80-150℃反應4-8h后,滴加KOH溶液,經水洗、過濾得到透明狀的二元羧酸乳化劑; 第二步,制備含硅高分子分散劑,具體如下: 步驟2.1,將含氫硅油、聚合單體、引發劑加入去離子水中,50-55℃攪拌3-6h后得到混合溶液A;所述每25-30g去離子水中,對應加入8-14g含氫硅油、2-6g聚合單體、1-2g引發劑; 步驟2.2,向混合溶液A中滴加聚合單體、去離子水,升溫至60-80℃攪拌6-9h,得到混合溶液B;所述步驟2.1中加入25-30g去離子水時,此步驟對應加入1.8-3.5g聚合單體、8-10g去離子水; 步驟2.3,向混合溶液B中加入去離子水、分子量調節劑、聚合單體,60-80℃反應8-14h,得到含硅高分子分散劑;所述步驟2.1中加入25-30g去離子水時,此步驟對應加入10-15g去離子水、1-2g分子量調節劑、2.5-6g聚合單體; 所述聚合單體包括不飽和羧酸類化合物、不飽和磺酸化合物、聚醚類化合物和不飽和酯類化合物; 第三步,一步法制備大粒徑膠乳,包括高溫一步法制備和低溫一步法制備兩種方式,具體如下; 第一種方式:高溫一步法; 將第一步制備的二元羧酸乳化劑及助乳化劑的混合液、第二步制備的含硅高分子分散劑、電解質、分子量調節劑、去離子水加入到反應釜并攪拌混合,釜內抽至真空狀態;注入聚合單體后,加入引發劑,升溫至釜溫50-65℃,開始聚合反應,在反應8-14h梯度升溫至80-85℃;10-24h內分段補加二元羧酸乳化劑及助乳化劑、高分子分散劑、引發劑、聚合單體,反應一定時間,測試轉化率合格后,加入終止劑降溫出料,得到大粒徑膠乳; 第二種方式:低溫一步法: 將去離子水,第一步制備的二元羧酸乳化劑及助乳化劑的混合液、第二步制備的含硅高分子分散劑、電解質、還原劑、分子量調節劑,加入到反應釜并攪拌混合,釜內抽至真空狀態;注入單體后,加入引發劑,升溫至釜溫6-8℃,開始聚合反應,后續梯度升溫至30-35℃,補加單體,反應一定時間,測試轉化率合格后,加入終止劑降溫出料,得到大粒徑膠乳。
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