浙江凱普化工有限公司譚翔暉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉浙江凱普化工有限公司申請的專利一種3-菲醇的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117510306B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-05發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311482171.8,技術領域涉及:C07C37/055;該發明授權一種3-菲醇的制備方法是由譚翔暉;羅林風;周趙軍;申廣照;孔晨光;陸崢;蘇柳;周忱設計研發完成,并于2023-11-09向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種3-菲醇的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種3?菲醇的制備方法,該方法以化合物3?叔丁氧基苯硼酸和鄰溴苯甲醛偶聯得到3'?叔丁氧基?[1,1'?聯苯]?2?甲醛,隨后2?氯甲氧基?2?甲基丙烷與鎂屑在四氫呋喃中反應生成格氏試劑,緊接著與3'?叔丁氧基?[1,1'?聯苯]?2?甲醛取代、對甲苯磺酸回流分水消除得到3'?叔丁氧基?2?2”?叔丁氧基乙烯基?1,1'?聯苯,最后甲磺酸關環、脫叔丁基保護得到3?菲醇。本發明通過叔丁基保護的引入,不僅可以增加空間位阻,使關環時異構體減少,并且脫保護條件更為容易,所得到產品無需柱層析處理即可得到純度99.0%以上的產品。
本發明授權一種3-菲醇的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種3-菲醇的制備方法,其特征在于,其反應路線如下: 包括如下步驟: 第一步:將3-叔丁氧基苯硼酸、鄰溴苯甲醛、碳酸鉀水溶液、四三苯基磷鈀在有機溶劑中偶聯得到3'-叔丁氧基-[1,1'-聯苯]-2-甲醛; 第二步:將2-氯甲氧基-2-甲基丙烷溶于四氫呋喃中,向加入鎂屑和碘的反應瓶中,滴加10%2-氯甲氧基-2-甲基丙烷的四氫呋喃溶液,緩慢升溫至引發,滴加剩余的2-氯甲氧基-2-甲基丙烷的四氫呋喃溶液,得到格氏試劑; 第三步:將3'-叔丁氧基-[1,1'-聯苯]-2-甲醛溶于四氫呋喃中,降溫后,加入第二步格氏試劑,加入飽和氯化銨淬滅,有機相減壓濃縮,替換其他有機溶劑,加入無水的對甲苯磺酸,真空下并升溫至回流分水,得到3'-叔丁氧基-2-2”-叔丁氧基乙烯基-1,1'-聯苯; 第四步:將3'-叔丁氧基-2-2”-叔丁氧基乙烯基-1,1'-聯苯與二氯甲烷混合,降溫,加入甲磺酸關環,然后加入苯甲醚和甲磺酸升溫脫保護得到3-菲醇。
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