瀘州品創科技有限公司;江南大學張曉娟獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉瀘州品創科技有限公司;江南大學申請的專利白酒中化合物濃度和均勻度的分析方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116068087B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310131171.7,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權白酒中化合物濃度和均勻度的分析方法是由張曉娟;王松濤;劉青茹;沈才洪;許正宏;劉光錢;陸震鳴;柴麗娟設計研發完成,并于2023-02-17向國家知識產權局提交的專利申請。
本白酒中化合物濃度和均勻度的分析方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種白酒中化合物濃度和均勻度的分析方法,屬于白酒檢測技術領域。本發明通過系統研究預處理工藝和目標化合物定量準確性的關系,將目標化合物與特定預處理工藝和GC?MS條件進行配合,從而能夠保證準確定量檢測最多高達白酒中108個化合物的濃度;并將各化合物的濃度用于計算白酒樣品中化合物的均勻度指數,有利于實現白酒陳釀時間的鑒定。
本發明授權白酒中化合物濃度和均勻度的分析方法在權利要求書中公布了:1.白酒中化合物濃度的分析方法,其特征在于:包括以下步驟: A、預處理:采用頂空固相微萃取、液液微萃取和液液微萃取-BSTFA衍生化對白酒樣品進行預處理; B、GC-MS測定:采用GC-MS對預處理后的樣品進行檢測,獲得白酒中化合物濃度; 目標檢測化合物為丁酸己酯、苯乙酸乙酯、丙酸乙酯、3-苯丙酸乙酯、2,3,5-三甲基吡嗪、丁酸乙酯、苯甲醛、丁酸丁酯、異戊醛、異戊酸乙酯、異丁酸乙酯、異丁醇、DL-2甲基丁酸乙酯、己酸甲酯、甲酸辛酯、乙酸乙酯、異己酸乙酯、苯酚、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、己酸乙酯、乳酸乙酯、正戊酸異戊酯、戊酸乙酯、異佛爾酮、正己醇、正戊醇、異戊醇、己酸戊酯、庚酸乙酯、乙酸己酯、丁酸異戊酯、長葉烯、庚酸、己酸、乙酸、癸酸乙酯、己酸己酯、鄰苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、己酸丁酯、辛酸、己酸丙酯、己酸異戊酯、壬酸乙酯、肉豆蔻醛、月桂酸乙酯、異戊酸、戊酸、戊酸丁酯、壬醛、丁酸、正己醛、β-苯乙醇、DL-白氨酸乙酯、仲辛醇、2-甲基丁醛、己酸異丁酯和對甲酚時,采用頂空固相微萃取對白酒樣品進行預處理; 目標檢測化合物為異己酸乙酯、癸酸乙酯、正己醇、乙酸己酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、苯乙醛、丁酸乙酯、異戊醇、鄰苯二甲酸二異丁酯、戊酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸、壬醛、庚酸乙酯、苯乙酸乙酯、2-戊酮、月桂酸、壬酸乙酯、亞油酸乙酯、己酸己酯、異戊酸乙酯、丙酸、異丁酸、長葉烯、DL-2甲基丁酸乙酯、油酸乙酯、糠醇、乳酸異戊酯、乙酸、異佛爾酮、辛酸乙酯、糠醛、異丁酸乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、正戊酸異戊酯、己酸、棕櫚酸甲酯、己酸丁酯、己酸甲酯、3-苯丙酸乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、4-乙基苯酚、4-甲基戊酸、鄰苯二甲酸二乙酯、2,3,5,6-四甲基吡嗪、庚酸、棕櫚酸乙酯、異丁醇、棕櫚酸異丙酯、苯甲醛、2-甲基丁醛、乙酸乙酯、戊酸、己酸異戊酯、苯酚、乳酸乙酯、硬脂酸乙酯、雙乙酰、異戊醛、異戊酸、辛酸、丁酸丁酯、棕櫚酸、丁酸異戊酯、甲酸辛酯、β-苯乙醇、乙偶姻(3-羥基-2-丁酮)、肉豆蔻酸、2,3,5-三甲基吡嗪、正己醛、正戊醇、壬酸、2-丁醇、2-戊醇、2-辛醇、丙烯酸乙酯、丁烯酸乙酯、S-2-羥基-3-甲基丁酸甲酯、2-糠酸乙酯、5-己烯酸乙酯、2-己烯酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸丙酯、丁酸己酯、壬二酸二乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、3-3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙羧酸甲酯、肉豆蔻醛、硬脂烷醛、硬脂酸甲酯、2-乙基己基戊酸酯、乙基糠基醚和4-甲基-2-戊醇時,采用液液微萃取對白酒樣品進行預處理; 目標檢測化合物為亞油酸乙酯、油酸乙酯、油酸、月桂酸乙酯、β-苯乙醇、肉豆蔻酸、肉豆蔻酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯、月桂酸、亞油酸、棕櫚酸異丙酯、辛酸、庚酸、壬酸、癸酸、乳酸、棕櫚酸甲酯、棕櫚酸、硬脂酸乙酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丁烯酸、苯甲酸、苯乙酸、2-羥基-4-甲基戊酸、3-苯乳酸、2-戊酮酸、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和油酸酰胺時,采用液液微萃取-BSTFA衍生化對白酒樣品進行預處理; 步驟A中, 所述頂空固相微萃取的操作為:將白酒樣品稀釋至最終乙醇含量為5~15Vol%,加入NaCl,乳酸乙酯和保留時間大于乙酸的化合物均以2-甲基己酸為內標,保留時間小于乙酸的醇以叔戊醇為內標,其他化合物以乙酸戊酯為內標,采用SPME纖維從樣品頂部空間提取揮發性化合物,樣品在45~60℃下預平衡0~10min,然后45~60℃下提取30~60min,進行后續GC-MS測定; 所述液液微萃取的操作為:向白酒樣品中加入乙酸戊酯、2-甲基己酸和叔戊醇3個內標以及飽和氯化鈉溶液,然后加入無水醚和戊烷的混合溶液,充分攪拌3min以上,靜置分層后收集上層有機相,有機相常溫氮吹濃縮后,進行后續GC-MS測定; 液液微萃取-BSTFA衍生化的操作為:向白酒樣品中加入十七烷酸內標,然后加入飽和氯化鈉溶液,稀釋至乙醇濃度10%,在稀釋后的體系中加入無水醚和戊烷的混合溶液進行提取,渦旋3min以上,靜置20min以上,收集有機層,剩余水相依次用乙腈和二氯甲烷萃取,合并有機相,向有機相中加入含vv2.5%鹽酸羥胺的吡啶,加入含1%TMCs的BSTFA后,旋渦5s以上,45~85℃金屬浴孵育1~5h,反應結束后,6000~12000rpm離心3min以上,取上清液,進行后續GC-MS測定; 步驟B中, 采用頂空固相微萃取時,GC-MS條件為:DB-WAX色譜柱;載氣為0.8~1.4mLmin的純度99.999%氦氣;電子沖擊模式:70eV;色譜柱和離子源連接處的傳輸線溫度設置為200~230℃;掃描模式,掃描范圍為mz33-350;進樣口溫度為250~300℃,脫附時間為5~15min,分流比為2~20:1;升溫程序:從50℃開始分階段增加到235℃,保持2min以上; 采用液液微萃取時,GC-MS條件為:DB-WAX色譜柱;載氣為0.8~1.4mLmin純度99.999%氦氣;電子沖擊模式:70eV;色譜柱和離子源連接處的傳輸線溫度設置為200~230℃;掃描模式,掃描范圍為mz33-350;上樣體積為1μL,進樣口溫度為250~300℃,分流比為2~20:1;升溫程序:從35℃開始分階段上升至235℃保持10min以上; 采用液液微萃取-BSTFA衍生化時,GC-MS條件為:HP-5MS色譜柱;載氣為0.8~1.4mLmin的純度99.999%氦氣;電子沖擊模式:70eV;色譜柱和離子源連接處的傳輸線溫度設置為200~230℃;掃描模式,掃描范圍為mz33-350;上樣體積為1μL,進樣口溫度為200-250℃,分流比為2~20:1;升溫程序:從65℃逐漸升溫至280℃,保持2min以上。
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