西安市產品質量監督檢驗院楊琦獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉西安市產品質量監督檢驗院申請的專利一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120275543B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510764506.8,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法是由楊琦;房忠芳;賈歌;焦昕哲;孟虎;趙麗莉;王峰;郭松年設計研發完成,并于2025-06-10向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法,涉及分析化學檢測技術領域,具體包含以下步驟:S1:MMIP合成:包括Fe3O4@SiO2磁性載體制備及分子印跡層構建;S2:前處理:包括樣品提取、MMIP富集與凈化、原位衍生化;S3:繪制標準曲線;S4:檢測:進行UHPLC?MSMS分析,根據標準曲線計算待測洗手液樣品中4種抑菌劑的含量;所述4種抑菌劑為三氯卡班、4?氯?3?甲酚、雙氯酚和芐氯酚。本發明方法前處理時間短,靈敏度高,抗干擾性強,選擇性好,回收率高,穩定性好,填補了目前我國洗手液產品標準在抑菌防腐劑方面的檢測方法缺失。
本發明授權一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法在權利要求書中公布了:1.一種同時快速檢測洗手液中4種抑菌劑的檢測方法,其特征在于:具體包含以下步驟: S1:MMIP合成:包括Fe3O4@SiO2磁性載體制備及分子印跡層構建; S11:Fe3O4@SiO2磁性載體制備; S12:分子印跡層構建: 預組裝溶液:將模板雙氯酚標準品、單體甲基丙烯酸溶于乙腈中,25℃超聲30min,4℃靜置12h完成預聚合;所述模板、單體與乙腈的用量比為0.1mmol:0.4mmol:20mL; 聚合反應:加入交聯劑EGDMA、引發劑AIBN、Fe3O4@SiO2,氮氣鼓泡15min除氧,60℃水浴,氮氣保護下200rpm磁力攪拌反應12h;所述模板、交聯劑、引發劑與Fe3O4@SiO2的用量比為0.1mmol:1mmol:10mg:50mg; 模板洗脫:磁分離收集聚合物,用洗脫液索氏提取48h,每12h更換洗脫液,直至HPLC檢測無模板殘留,40℃真空干燥12h,過篩,即得MMIP;所述洗脫液中甲醇和乙酸的體積比為9:1; S2:前處理:包括樣品提取、MMIP富集與凈化、原位衍生化; S21:樣品提取: 取洗手液樣品至離心管中,加入甲醇-水混合溶劑,立即渦旋振蕩2min,40℃,300W超聲輔助提取10min,8000rpm離心5min,轉移上清液至新離心管;向殘渣中再次加入甲醇-水混合溶劑,重復渦旋、超聲、離心步驟,合并兩次上清液,得到樣品提取液;在40℃水浴下用氮氣緩慢吹至近干,加入乙腈復溶殘渣,渦旋1min,過0.22μm有機系濾膜,得到用于凈化的樣品提取液; S22:MMIP富集與凈化: S221:活化MMIP:取MMIP置于離心管中,加入甲醇,渦旋1min,磁分離棄上清,重復1次;再用乙腈平衡,渦旋1min,磁分離棄上清; S222:吸附-洗滌:將用于凈化的樣品提取液加入活化后的MMIP,室溫,1200rpm渦旋5min,磁分離棄上清;加入乙腈-水混合溶劑,渦旋2min,磁分離棄上清,重復2次; S223:目標物洗脫:加入甲醇-乙酸洗脫液,渦旋3min,磁分離,收集洗脫液;再次加入洗脫液,合并兩次洗脫液,備用; S23:原位衍生化: S231:預處理:將洗脫液40℃下氮吹至近干,用2倍體積的乙腈復溶殘渣,轉移至玻璃衍生瓶中; S232:衍生化反應:依次加入乙酸酐、吡啶,立即渦旋振蕩10s混勻,70℃水浴中,避光反應15min; S233:終止反應:將衍生瓶取出,立即置于冰上冷卻2min,40℃下氮吹至近干;加入0.1%甲酸水-乙腈混合溶劑,渦旋1min,過0.22μm尼龍濾膜,濾液直接用于UHPLC-MSMS分析; S3:繪制標準曲線; S4:檢測:進行UHPLC-MSMS分析,根據標準曲線計算待測洗手液樣品中4種抑菌劑的含量; 所述UHPLC-MSMS分析的色譜條件為:色譜柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18,2.1×100mm,1.7μm;柱溫:40℃;流量:0.3mLmin;進樣量:2μL;流動相:A相為0.1%甲酸水,B相為乙腈;洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序為:0min,5%B;0~2.0min,B相從5%線性變化至95%;2~5min,95%B;5~7min,B相從95%線性變化至5%;7~9min,5%B; 所述4種抑菌劑為三氯卡班、4-氯-3-甲酚、雙氯酚和芐氯酚。
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