江陰天江藥業有限公司何雪霞獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江陰天江藥業有限公司申請的專利一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法及檢測方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN118090985B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211460146.5,技術領域涉及:G01N30/06;該發明授權一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法及檢測方法是由何雪霞;翟燕娟;張云天;李松;陳盛君;周海琴設計研發完成,并于2022-11-17向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法及檢測方法在說明書摘要公布了:本發明涉及一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法及檢測方法。本發明通過采用超高效液相色譜法,并對色譜條件進行合理控制,找出同時適用于柿蒂藥材及其標準湯劑和配方顆粒等柿蒂樣品的超高效液相色譜條件,構建柿蒂樣品的特征圖譜。本發明的特征圖譜包含10個特征峰,使柿蒂的質量控制從原來的單個成分的含量測定或少數幾個共有峰的測定,上升到對整個柿蒂內在品質的把控,為柿蒂及其現代制劑的質量檢測提供了有效的方法。
本發明授權一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法及檢測方法在權利要求書中公布了:1.一種柿蒂樣品UPLC特征圖譜的構建方法,其特征在于,所述構建方法包括如下步驟: (a)對照品溶液制備:分別取原兒茶酸對照品、金絲桃苷對照品、異槲皮苷對照品、槲皮素對照品、山柰素對照品制備對照品溶液; (b)供試品溶液制備:用提取溶劑對柿蒂樣品進行提取,收集提取液,制備供試品溶液,所述柿蒂樣品為柿蒂藥材、柿蒂飲片、柿蒂標準湯劑和或柿蒂配方顆粒;所述提取溶劑選自甲醇或者包含甲醇體積百分比為20%~80%的甲醇水溶液; (c)特征圖譜的建立:采用超高效液相色譜法對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行檢測,相應獲得對照圖譜和檢測圖譜,采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統建立特征圖譜; 所述超高效液相色譜法的色譜條件包括: 固定相:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,粒徑為1.6~1.8μm的色譜柱; 流動相:以乙腈為流動相A,以0.05~0.30wt%磷酸溶液為流動相B; 梯度洗脫程序: 0min~5min,所述流動相A的體積百分比由10%上升至14%;5min~20min,所述流動相A的體積百分比由14%上升至25%;20min~30min,所述流動相A的體積百分比由25%上升至40%; 檢測波長為240~270nm; 所述構建方法還包括如下步驟:利用液質聯用技術對色譜特征峰進行指認; 所述特征圖譜包含10個峰,其中峰1為原兒茶酸、峰3為金絲桃苷、峰4為異槲皮苷、峰6為山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷、峰7為三葉豆苷、峰8為山柰酚3-O-6''-沒食子酰基-B-D-吡喃葡萄糖苷、峰9為槲皮素、峰10為山柰素; 以峰4為參照峰,計算各峰的相對保留時間,其相對保留時間應該在規定值的±10%之內,峰1~峰10對應的規定值分別為0.19,0.49,0.95,1.00,1.10,1.15,1.25,1.37,1.90,2.3。
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