江西青峰藥業有限公司王章偉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江西青峰藥業有限公司申請的專利一種丹酚酸A的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN114573455B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202011388390.6,技術領域涉及:C07C67/58;該發明授權一種丹酚酸A的制備方法是由王章偉;郭正友;王振;周鵬;劉堯奇;張毅;劉艷紅;劉明穎;黃冰峰;蔡群芳設計研發完成,并于2020-12-01向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種丹酚酸A的制備方法在說明書摘要公布了:本發明涉及一種丹酚酸A制備方法,包括以下步驟:將中低壓樹脂純化并萃取的丹酚酸A通過正相硅膠純化、結晶、萃取并冷凍干燥。該方法具有成本低、分離純化簡單,易于操作、利于工業化生產,最終得到高含量、高純度的丹酚酸A的特點。
本發明授權一種丹酚酸A的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種丹酚酸A的制備方法,包括如下步驟: (1)中低壓樹脂純化步驟:取丹酚酸A轉化液,以1CV·h-1~3CV·h-1的流速通過已處理合格的苯乙烯型大孔吸附樹脂柱,樹脂用量為M丹酚酸A:M大孔吸附樹脂=1:35~1:60,徑高比=1:5~1:10,以2CV·h-1~4CV·h-1流速,依次用水洗脫3CV~5CV,15%~30%酸性乙醇洗脫8CV~12CV,35%~55%酸性乙醇洗脫4CV~8CV,分流份收集35%~55%酸性乙醇洗脫液,HPLC檢測各流份純度,合并純度≥80%流份,得大孔吸附樹脂純化液;所述酸性乙醇的pH為2.5~3.5; (2)丹酚酸A萃取步驟:取步驟(1)大孔吸附樹脂純化液,減壓濃縮,用叔丁基甲基醚或乙酸乙酯萃取,得萃取液; (3)正相硅膠純化:將步驟(2)的萃取液濃縮至含丹酚酸A濃度150mgmL~250mgmL,與硅膠拌樣后,裝入硅膠柱層析,采用環己烷:叔丁基甲基醚混合溶劑梯度洗脫,得正相硅膠純化液; 所述梯度洗脫為:依次用體積比為5:5~4:6的環己烷:叔丁基甲基醚洗脫8CV~12CV,體積比為4:6~3:7的環己烷:叔丁基甲基醚洗脫4CV~8CV,流速2.5CV·h-1~7.5CV·h-1,分流份收集體積比為4:6~3:7的環己烷:叔丁基甲基醚洗脫液; (4)結晶:將步驟(3)的正相硅膠純化液濃縮,加水溶解,濃縮至溶液中丹酚酸A濃度為100mgmL~300mgmL,調pH值至3.5~3.8,樣品置0~15℃環境中,靜置析晶,濾過,得一次結晶粗品; (5)重結晶:將步驟(4)的一次結晶粗品重結晶純化; (6)萃取、濃縮、干燥:將步驟(5)所得結晶加水溶解,邊攪拌邊滴加10%~20%酸溶液,調pH值至1.5~3.0;用叔丁基甲基醚萃取3次,合并萃取液,即得結晶萃取液;減壓濃縮、冷凍真空干燥。
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