昌邑泰和新材料科技有限公司李林桉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉昌邑泰和新材料科技有限公司申請的專利一種3-硝基-4-氰基三氟甲苯的連續制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120463620B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510975958.0,技術領域涉及:C07C253/00;該發明授權一種3-硝基-4-氰基三氟甲苯的連續制備方法是由李林桉;董海濤;李迎迎;高建濤;王杰輝;夏明泉;李俊豪設計研發完成,并于2025-07-16向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種3-硝基-4-氰基三氟甲苯的連續制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于有機氟化合物技術領域,具體提供了一種3?硝基?4?氰基三氟甲苯的連續制備方法,S1:將3?硝基?4?甲基三氟甲苯、溴素與自由基引發劑在通入含溴化無水溶劑的第一連續反應器中,生成3?硝基?4?溴甲基三氟甲苯;S2:將S1所得3?硝基?4?溴甲基三氟甲苯與氰化亞銅通入含在氰化無水溶劑的第二連續反應器中,生成3?硝基?4?氰基三氟甲苯粗品,并進行過濾,分離出含銅濾餅,所得濾液進行蒸餾,得到3?硝基?4?氰基三氟甲苯粗品;S3:含銅濾餅再生循環;S4:將S2中所得粗品經減壓蒸餾,獲得高純度的3?硝基?4?氰基三氟甲苯。通過上述步驟可實現氰化亞銅再生,實現資源的高效利用。
本發明授權一種3-硝基-4-氰基三氟甲苯的連續制備方法在權利要求書中公布了:1.一種3-硝基-4-氰基三氟甲苯的連續制備方法,其特征在于,包括以下步驟: S1:將3-硝基-4-甲基三氟甲苯、溴素與自由基引發劑在通入含溴化無水溶劑的第一連續反應器中,于60–80℃下反應,生成3-硝基-4-溴甲基三氟甲苯; 所述溴化無水溶劑為四氯化碳、氯仿或二氯甲烷其中任意一種;所述自由基引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰其中任意一種; S2:將S1所得3-硝基-4-溴甲基三氟甲苯與氰化亞銅通入含氰化無水溶劑的第二連續反應器中,于130-160℃下反應,生成3-硝基-4-氰基三氟甲苯粗品,并進行過濾,分離出含銅濾餅,所得濾液進行蒸餾,得到粘稠油狀的3-硝基-4-氰基三氟甲苯粗品; 所述氰化無水溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮其中任意一種; S3:含銅濾餅再生循環: S300:將S2中產生的含銅濾餅溶解于酸液中,得到銅鹽溶液; S301:向銅鹽溶液中加入氟化鈉,沉淀生成氟化銅; S302:在CO2氣氛下,將氟化銅與4-氰基吡啶N-氧化物在pH為8-9,溫度為50-60℃下反應,再生氰化亞銅并副產氟化鈉溶液; S303:再生的氰化亞銅返回步驟S2循環使用; S4:將S2中所得粗品經減壓蒸餾,獲得3-硝基-4-氰基三氟甲苯。
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