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龍圖騰網獲悉中國科學院地球化學研究所申請的專利一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法獲國家發明授權專利權，本發明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN115679448B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉：該發明授權的專利申請號/專利號為：202211349999.1，技術領域涉及：C30B29/26；該發明授權一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法是由胡海英;代立東設計研發完成，并于2022-10-31向國家知識產權局提交的專利申請。

本一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法在說明書摘要公布了：本發明公開了一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法，所述方法包括：以固態堿式碳酸鎂粉末、固態異丙醇鋁粉末、固態三乙酰丙酮釩III粉末、固態草酸粉末和液態稀硝酸作為起始原料，按照貴尖晶石化學計量比配料，制備出貴尖晶石粉末樣品，將貴尖晶石粉末樣品冷壓成樣品圓片后垂直疊加放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝放入高溫氧氣氛爐進行高溫煅燒后制備出圓柱體貴尖晶石樣品；將圓柱體貴尖晶石樣品進行高溫高壓反應得到貴尖晶石單晶；解決了目前的高溫高壓條件下工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石大顆粒單晶的制備技術空白等技術問題。

本發明授權一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法在權利要求書中公布了：1.一種工業品位釩摻雜的無水貴尖晶石單晶的制備方法，其特征在于：所述方法包括：以固態堿式碳酸鎂粉末、固態異丙醇鋁粉末、固態三乙酰丙酮釩（III）粉末、固態草酸粉末和液態稀硝酸作為起始原料，按照貴尖晶石化學計量比配料，制備出貴尖晶石粉末樣品，將貴尖晶石粉末樣品冷壓成樣品圓片后垂直疊加放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝放入高溫氧氣氛爐進行高溫煅燒后制備出圓柱體貴尖晶石樣品；將圓柱體貴尖晶石樣品進行高溫高壓反應得到貴尖晶石單晶； 制備圓柱體貴尖晶石樣品的方法包括： 步驟15、在石墨坩堝壁上對稱地鉆出兩個孔，將鉑銠合金絲穿過兩個石墨坩堝壁對稱圓孔，連接石墨坩堝的鉑銠金屬絲兩端，通過鉑銠金屬絲將石墨坩堝懸掛在高溫氧氣氛爐的正中間；在高溫氧氣氛爐側面放置一個盛有3升以上二次去離子純凈的冷水不銹鋼容器； 步驟16、在高溫氧氣氛爐的爐體的最頂端與氬氣惰性氣體鋼瓶、比例可調的一氧化碳和二氧化碳鋼瓶相互連通，在樣品高溫煅燒過程中，每一種氣體通過閥門進行隨時切換和調節； 步驟17、打開氬氣惰性氣體閥門，旋轉氣體氣壓計控制的指針按鈕，持續充氣30分鐘；在氬氣惰性氣體保護下，以400°C小時的升溫速率將樣品進行高溫煅燒至800°C； 步驟18、待爐體內溫度800°C后，切換一氧化碳氣瓶和二氧化碳氣體控制閥門使通過樣品氧氣氛爐內的一氧化碳和二氧化碳的體積比達到4:1； 步驟19、待體積比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制樣品倉內氧逸度的混合氣體氣流達到穩定后，再以200°C小時的升溫速率將爐體內樣品倉的溫度升高至1650°C，恒溫焙燒15分鐘； 步驟20、待樣品在溫度1650°C恒溫焙燒15分鐘后，將裝有樣品的石墨坩堝、四孔氧化鋁管和爐體上圓蓋一起拉出爐體直接浸沒在二次去離子純凈的冷水不銹鋼容器中淬火成貴尖晶石玻璃； 步驟21、將淬火后的玻璃態貴尖晶石樣品從石墨坩堝中取出，在剛玉研缽中進行研磨成為細粒的和成分均一的樣品粉末；將玻璃態貴尖晶石樣品粉末放置在200°C條件下的真空干燥箱中干燥12小時； 步驟22、在冷等靜壓機上，將干燥后的玻璃態貴尖晶石樣品粉末，采用Φ4.0mm直徑×10.0mm的碳化鎢模具進行冷壓成型，得到Φ4.0mm×4.0mm的圓柱體樣品。

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