山東濱農科技有限公司;天津科技大學楊海崗獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉山東濱農科技有限公司;天津科技大學申請的專利丙炔氟草胺中間體6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN118324708B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202410446715.3,技術領域涉及:C07D265/36;該發明授權丙炔氟草胺中間體6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法是由楊海崗;張弘杰;張晨曦;勞永亮;張雪松;吳國輝設計研發完成,并于2024-04-12向國家知識產權局提交的專利申請。
本丙炔氟草胺中間體6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法在說明書摘要公布了:本發明涉及農藥合成技術領域,公開了一種丙炔氟草胺中間體6?氨基?7?氟?2H?苯并[b][1,4]噁嗪?34H?酮的合成方法。所述方法包括:以間二氯苯為原料,經硝化、氟化、醚化和加氫還原關環得到6?氨基?7?氟?2H?苯并[b][1,4]噁嗪?34H?酮;其中,在所述氟化步驟中,僅有一個氯被氟化。本發明在合成丙炔氟草胺中間體6?氨基?7?氟?2H?苯并[b][1,4]噁嗪?34H?酮時僅氟化一個氯,可以降低反應溫度,減少后續醚化時雜質的產生,從而提高產物選擇性,并且獲得較高的產率和原料轉化率。
本發明授權丙炔氟草胺中間體6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法在權利要求書中公布了:1.一種丙炔氟草胺中間體6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-34H-酮的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: (1)硝化:將間二氯苯經硝化得到1,5-二氯-2,4-二硝基苯; (2)氟化:在第一有機溶劑存在下,將步驟(1)得到的1,5-二氯-2,4-二硝基苯與氟化試劑反應得到1-氯-5-氟-2,4-二硝基苯;其中,所述1,5-二氯-2,4-二硝基苯與氟化試劑的摩爾比為1:1.1-1:1.5;反應溫度為50-70℃,反應時間為1-3h;其中,所述第一有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的至少一種;所述氟化試劑選自氟化鉀、氟化鋰和氟化鈉中的至少一種; (3)醚化:在第二有機溶劑、第一催化劑和縛酸劑存在下,將步驟(2)得到的1-氯-5-氟-2,4-二硝基苯與羥基乙酸酯反應得到2-5-氟-2,4-二硝基苯氧基乙酸酯的濃縮液;其中,所述第二有機溶劑選自甲苯、二氯乙烷和二甲苯中的至少一種;其中,所述第一催化劑為碘化鉀和碘化鈉中的至少一種; (4)加氫還原關環:在第二催化劑存在下,向步驟(3)得到的2-5-氟-2,4-二硝基苯氧基乙酸酯的濃縮液中通入氫氣進行加氫還原關環得到6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-34H-酮。
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