湖北興發化工集團股份有限公司;湖北三峽實驗室高鑫獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉湖北興發化工集團股份有限公司;湖北三峽實驗室申請的專利一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN118772198B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202410731417.9,技術領域涉及:C07F9/40;該發明授權一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法是由高鑫;黃勝超;趙明明;程蘭;裴夢雨;鄧小聰;陳松;倪留洋;王大鵬;曹清章設計研發完成,并于2024-06-06向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法在說明書摘要公布了:本發明提供了一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法,使用亞磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯為反應原料,加入堿(包括但不限于甲醇鈉,乙醇鈉,丙醇鈉,丁醇鈉,叔戊醇鈉等強堿),根據SN2反應特性,可在反應體系中順利將P?H鍵變為P?,從而進一步進攻氯乙酸乙酯的C?Cl鍵。極性非質子溶劑的溶劑化效應可以促進SN2反應的進行,選用有益溶劑(包括但不限于甲苯,乙腈,二氯甲烷,四氫呋喃,丙酮,乙醚,乙醇,環己烷等),可以有效縮短反應時間,增加磷酰基乙酸三乙酯產品的選擇性,在室溫下反應0.5小時即可得到92%收率和99.8%純度的磷酰基乙酸三乙酯產品。該方法具有低能耗,高效率,操作步驟簡單的優點。
本發明授權一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法在權利要求書中公布了:1.一種高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在于,包括以下步驟: 向亞磷酸二乙酯中加入溶劑和堿,將其混合均勻,隨后緩慢滴加氯乙酸乙酯,在反應完全后經過萃取,精餾得到無色透明磷酰基乙酸三乙酯產品,反應式如下: ; 所述的堿為醇鈉,所述的醇鈉選自甲醇鈉,乙醇鈉,丙醇鈉,丁醇鈉,叔戊醇鈉; 所述的反應溶劑選自甲苯,乙腈;所述的亞磷酸二乙酯,氯乙酸乙酯和醇鈉的投料摩爾比為1~4:1~4:1~10; 加入堿后,在溫度為10℃~30℃下進行反應0.1h-0.5h;滴加氯乙酸乙酯后在反應溫度為10℃~30℃下反應0.1h~0.5h。
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