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          浙江大學;浙江大學衢州研究院張治國獲國家專利權

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          龍圖騰網獲悉浙江大學;浙江大學衢州研究院申請的專利一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體的方法獲國家發(fā)明授權專利權,本發(fā)明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120463701B

          龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發(fā)布的發(fā)明授權授權公告中獲悉:該發(fā)明授權的專利申請?zhí)?專利號為:202510949042.8,技術領域涉及:C07D417/12;該發(fā)明授權一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體的方法是由張治國;洪龍城;呂逍雨;張超;申雅靚;任其龍設計研發(fā)完成,并于2025-07-10向國家知識產權局提交的專利申請。

          一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體的方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明涉及一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體的方法,該方法是以5?乙基?2?2?羥基乙基吡啶為起始原料,在微管反應器中經親核取代及Knoevenagel縮合連續(xù)反應,制得吡格列酮中間體5?[[4?[2?5?乙基?2?吡啶基?乙氧基]苯基]亞甲基]?2,4?噻唑烷二酮。所述方法具有傳質傳熱上的強化優(yōu)勢,克服了傳統(tǒng)間歇釜式工藝中操作不便、自動化程度低及能耗成本高等問題,且顯著縮短生產周期,提高總收率,適合工業(yè)化放大生產。

          本發(fā)明授權一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體的方法在權利要求書中公布了:1.一種微管連續(xù)化制備吡格列酮中間體化合物I的方法,其特征在于所述方法采用微管連續(xù)化反應進行,包括如下步驟: 步驟S100:將5-乙基-2-2-羥基乙基吡啶和對氟苯甲醛分別溶于第一溶劑配置成溶液,以相同流速泵入微管,進入混合器中混合,然后進入無機堿顆粒填充柱的反應模塊中進行反應,得流出液; 步驟S200:將噻唑烷-2,4-二酮和縮合劑混合溶于第二溶劑配置成混合溶液,與步驟S100流出的流出液以相同流速泵入到混合器混合后,進入微管反應器的反應模塊中進行反應,收集反應液,濃縮,重結晶得化合物I; 其中,所述化合物I為5-[[4-[2-5-乙基-2-吡啶基-乙氧基]苯基]亞甲基]-2,4-噻唑烷二酮; 所述步驟S100中,物料泵入流速為0.1~0.15mLmin;物料在填充柱反應模塊中的保留時間10~30min;第一溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺;5-乙基-2-2-羥基乙基吡啶濃度為0.25molL,對氟苯甲醛濃度為0.28molL;反應溫度為20-30℃; 所述步驟S200中,縮合劑選自哌啶;混合溶液中噻唑烷-2,4-二酮溶液的摩爾濃度為0.3molL;混合溶液中縮合劑摩爾濃度為0.006molL;泵入流速為0.1~0.3mLmin;反應溫度為180~200℃;反應物料在反應模塊中的保留時間為13-27min;反應壓力為1.7~2.0MPa;第二溶劑選自甲醇。

          如需購買、轉讓、實施、許可或投資類似專利技術,可聯(lián)系本專利的申請人或專利權人浙江大學;浙江大學衢州研究院,其通訊地址為:310058 浙江省杭州市西湖區(qū)余杭塘路866號;或者聯(lián)系龍圖騰網官方客服,聯(lián)系龍圖騰網可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網”。

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