五源本草(山東)健康科技有限公司;金訶藏藥股份有限公司周鵬超獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉五源本草(山東)健康科技有限公司;金訶藏藥股份有限公司申請的專利一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120490356B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510969122.X,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法是由周鵬超;陳海蓮;孫雪梅;羅明英設計研發完成,并于2025-07-15向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法在說明書摘要公布了:本發明涉及醫藥技術領域,特別涉及一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法。本發明對現有的解毒膠囊質量標準進行了相應提高,實現了對訶子酸、紫丁香苷、山奈酚?30?蕓香糖苷、β?細辛醚、細辛醛中的同時檢測,此外,對制劑中的訶子酸、紫丁香苷、山奈酚?30?蕓香糖苷、β?細辛醚、細辛醛等成分進行了控制,進一步確保了產品質量安全、均一、穩定、質量可控。
本發明授權一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法在權利要求書中公布了:1.一種解毒膠囊特征圖譜的構建方法,其特征在于,該方法能夠同時檢測訶子酸、紫丁香苷、山奈酚-30-蕓香糖苷、β-細辛醚、細辛醛;包含如下步驟: 步驟一:供試品溶液制備 取解毒膠囊復方中藥內容物5g,加入石油醚,超聲處理后,棄濾液得到殘渣;向得到的殘渣中加入正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混合分層后的等體積混合的上下相溶液溶解殘渣,注入高速逆流色譜儀,轉速1000rmin,流速2.5mLmin,檢測波長240nm,收集100min-200min的流出液,低溫減壓干燥,得到粗提物;向粗提物中加入體積比1:1的乙腈-水溶液溶解,經C18色譜柱制備,流動相為乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脫程序為40:60→70:30,0-40min,流速2.0mLmin,檢測波長240nm,收集15min-25min流出液,合并流出液后低溫減壓干燥得干燥物;向干燥物中加入5mL甲醇溶解,經C18固相萃取柱凈化,依次以5mL20%甲醇水溶液淋洗、5mL80%甲醇水溶液洗脫,洗脫液氮吹至干,殘渣以含0.1%甲酸的甲醇溶液復溶,過0.22μm有機濾膜,即得供試品溶液; 步驟二:對照品溶液制備 取訶子酸對照品、紫丁香苷對照品、山奈酚-30-蕓香糖苷對照品、β-細辛醚對照品、細辛醛對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含120μg的溶液,搖勻,作為對照品參照物溶液; 步驟三:按照下述高效液相色譜條件進行檢測 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為6:3:1的乙腈-甲醇-四氫呋喃為流動相A,以pH=4.0的10mM磷酸二氫鉀-5mM醋酸銨緩沖液為流動相B,進行梯度洗脫;流速為每分鐘1ml;柱溫為30℃;以二極管陣列檢測器進行檢測,檢測波長為240nm,理論板數按訶子酸峰計算不低于5000; 梯度洗脫程序如下: 0~15min,A相∶B相的體積比由2∶98變為12.5∶87.5; 15~40min,A相∶B相的體積比由12.5∶87.5變為35∶65; 40~70min,A相∶B相的體積比由35∶65變為59∶41; 70~93min,A相∶B相的體積比由59∶41變為80∶20; 93~95min,A相∶B相的體積比由80∶20變為2∶98; 95~105min,A相∶B相的體積比為2∶98; 步驟四:生成對照特征圖譜。
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