吉和昌新材料(荊門)有限公司程玄獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉吉和昌新材料(荊門)有限公司申請的專利一種高純度高收率炔二醇的制備工藝獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116813450B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310783090.5,技術領域涉及:C07C29/42;該發明授權一種高純度高收率炔二醇的制備工藝是由程玄;付遠波;黃開偉;周世駿;蘇維;趙樊;肖忠新設計研發完成,并于2023-06-29向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高純度高收率炔二醇的制備工藝在說明書摘要公布了:本發明公開了一種高純度高收率炔二醇的制備工藝,涉及表面活性劑技術領域。本發明中高純度高收率炔二醇的制備工藝,包括合成反應、水洗、靜置、低溫水洗、二次靜置和蒸餾,水洗時去除了少量體系中殘留的氫氧化鉀和原料酮,在室溫下靜置后分層出有機相,緊接著降低溫度進行低溫水洗,再次將微溶于水的原料酮去除,在連續兩次的具有溫差的水洗靜置環境下,有機相中的炔二醇的雜質僅為少量原料酮和溶劑甲基叔丁基醚;蒸餾時,升溫并加入大量的水作為共沸劑進行蒸餾脫溶劑,先將甲基叔丁基醚全部蒸出,再將水和原料酮蒸出,得到高純度、高收率的炔二醇。
本發明授權一種高純度高收率炔二醇的制備工藝在權利要求書中公布了:1.一種高純度高收率炔二醇的制備工藝,其特征在于,所述高純度高收率炔二醇的制備工藝包括合成反應、水洗、靜置、低溫水洗、二次靜置和蒸餾;包括以下具體步驟: 1合成反應:用氮氣置換反應釜內空氣,將甲基叔丁基醚與催化劑加入反應釜中混合并攪拌均勻,常壓下升溫至20~40℃,通入酮和乙炔,反應2~4h; 2水洗:將步驟1得到的產物進行水洗,水洗時間為1~2h;分離出有機相; 3靜置:將步驟2得到的有機相靜置,靜置時間為1~3h; 4低溫水洗:將步驟3靜置后的液體進行低溫水洗,低溫水洗的時間為1~3h,溫度為-2~2℃; 5二次靜置:時間為30~90min,溫度為0~2℃,分離出炔二醇粗品; 6蒸餾:加入共沸劑并升溫至60~80℃,蒸餾20~30min后,再次升溫至110~130℃,蒸餾1~3h; 上述步驟1中,甲基叔丁基醚與催化劑的質量比為2.1~2.5:0.04~0.06。
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