煙臺大學楊斌獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉煙臺大學申請的專利一種芳基膦酸酯類化合物及其制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116425794B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-05發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310413990.0,技術領域涉及:C07F9/40;該發明授權一種芳基膦酸酯類化合物及其制備方法是由楊斌;岳慧旗;石大偉;段寶榮設計研發完成,并于2023-04-18向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種芳基膦酸酯類化合物及其制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種芳基膦酸酯類化合物及其制備方法。本發明于惰性氣體保護下,以磷試劑、R?OH類試劑或二酚類試劑為起始原料、同時添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜和TBAB(四丁基溴化銨)于有機溶劑中,所述磷試劑、R?OH類試劑或二酚類試劑、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜和TBAB在反應溫度80?120oC下反應9~15小時,然后旋蒸除去溶劑、經柱層析即得到芳基膦酸酯類化合物。本發明的制備方法中涉及的起始原料穩定、易得,反應便于操作,而且底物兼容性好,通過該方法可以一鍋法一步合成多種芳基膦酸酯類化合物。
本發明授權一種芳基膦酸酯類化合物及其制備方法在權利要求書中公布了:1.一種芳基膦酸酯類化合物的制備方法,其特征在于當起始底物為RO-H類試劑時,所述RO-H類試劑選自三氟乙醇、三氯乙醇、五氟丙醇、苯酚、4-氟苯酚、4-氯苯酚、4-溴苯酚、4-碘苯酚、4-甲基苯酚、4-叔丁基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,4-二氟苯酚、2-萘酚、2-(5,6,7,8-四氫)萘酚、2-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚中的任意一種, 惰性氣體保護下,以磷試劑、R-OH類試劑為起始原料、同時添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜和TBAB(四丁基溴化銨)于有機溶劑中,所述磷試劑、R-OH類試劑、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜和TBAB(四丁基溴化銨)的摩爾比例為1:2~4:3~5:0.5~1.5:0~0.5,反應溫度80-120oC下反應9~15小時,然后旋蒸除去溶劑、經柱層析即得到芳基膦酸酯化合物; 當起始底物為二酚類試劑時,所述二酚類試劑選自2,2-二羥基聯苯,5,5-二溴-2,2-二羥基聯苯,1,1'-聯-2-萘酚,6,6`-二溴-1,1`-雙-2-萘酚中的一種, 惰性氣體保護下,以磷試劑、二酚類試劑為起始原料、同時添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜于有機溶劑中,所述磷試劑、二酚類試劑、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亞砜的摩爾比例1:2~4:3~5:0.5~1.5,反應溫度80-120oC下反應9~15小時,然后旋蒸除去溶劑、經柱層析即得到芳基膦酸酯化合物; 其中,所述磷試劑選自苯基膦酸甲酯、苯基膦酸乙酯、苯基膦酸正丁酯、苯基膦酸異丙酯、苯基膦酸叔丁酯、4-甲基苯基膦酸乙酯、4-叔丁基苯基膦酸乙酯、4-甲氧基苯基膦酸乙酯、4-氟苯基膦酸乙酯、4-苯基苯基膦酸乙酯、2-萘基膦酸乙酯中的任意一種, 所述有機溶劑選自甲苯、乙腈、1,1-二氯乙烷、1,4-二氧六環中的任意一種。
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