江蘇江山制藥有限公司丁亞波獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉江蘇江山制藥有限公司申請(qǐng)的專利一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號(hào)為:CN120349350B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-09-02發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為:202510837075.3,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C07F9/655;該發(fā)明授權(quán)一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法是由丁亞波;周麗;田學(xué)國;黃云;朱燕;孟漣;王平平設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2025-06-23向國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。
本一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明屬于有機(jī)含磷化合物的合成與純化技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及到一種高純度Vc?2?單磷酸酯鈉的制備方法。用酸性樹脂對(duì)酯化反應(yīng)液進(jìn)行預(yù)處理,經(jīng)中和、濃縮后,用脫色醇析除雜工藝,得到粗品;粗品溶解后,經(jīng)脫色除雜、重結(jié)晶后得高純度Vc?2?單磷酸酯鈉成品。實(shí)施時(shí)在交換柱前,用酸性樹脂對(duì)酯化反應(yīng)液進(jìn)行預(yù)處理,僅需要用較少的水進(jìn)行稀釋,目的是解決樹脂交換前的稀釋溶解問題,減少稀釋溶解用水和降低濃縮的生產(chǎn)成本;另外本發(fā)明在醇析結(jié)晶前通過脫色醇析除雜方法對(duì)濃縮液進(jìn)行脫色和除雜的過程,以便得到外觀更白、純度更高的成品。
本發(fā)明授權(quán)一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟;將維生素C鈉鹽溶解于水,加入三偏磷酸鈉和氫氧化鈣進(jìn)行磷酯化反應(yīng),酯化液稀釋后,加入酸性樹脂進(jìn)行預(yù)處理,然后用強(qiáng)酸性陽離子樹脂進(jìn)行離子交換,交換液用氫氧化鈉濃溶液中和后濃縮,濃縮液經(jīng)脫色、醇析和過濾,再用醇類溶劑析出晶體、離心并用水甲醇溶液洗晶,得到Vc-2-單磷酸酯鈉粗品;粗品溶解后再脫色醇析過濾一次,醇析后離心、洗晶、烘干,得到高純度Vc-2-單磷酸酯鈉成品; 磷酯化反應(yīng)中,維生素C鈉鹽、三偏磷酸鈉和氫氧化鈣的摩爾比為(3.30~3.45):1:(1.65-1.75),控制體系反應(yīng)溫度和pH,加完氫氧化鈣后繼續(xù)反應(yīng)2-5小時(shí),使反應(yīng)更加充分完全; 濃縮液的脫色、醇析和過濾的過程中,還包括除雜步驟,將脫色、醇析和除雜步驟同時(shí)進(jìn)行,具體方式是在濃縮液中加入粉末活性炭,并在攪拌過程中加入甲醇進(jìn)行醇析,攪拌30分鐘,析出雜質(zhì);加入粉末活性炭的重量是脫色液的0.3-1.0‰;脫色醇析的醇類溶劑使用量是脫色液的0.5-1.0倍。
如需購買、轉(zhuǎn)讓、實(shí)施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請(qǐng)人或?qū)@麢?quán)人江蘇江山制藥有限公司,其通訊地址為:214500 江蘇省泰州市靖江市江山路61號(hào);或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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