浙江精亮新材料科技有限公司韓永軍獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉浙江精亮新材料科技有限公司申請的專利一種高分散性鈦白粉的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116656154B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310642647.3,技術領域涉及:C09C1/36;該發明授權一種高分散性鈦白粉的制備方法是由韓永軍;來建雄設計研發完成,并于2023-06-01向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高分散性鈦白粉的制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于二氧化鈦技術領域,具體涉及一種高分散性鈦白粉的制備方法,包括:將氯化鈉加入至乙醇中攪拌均勻,形成膠體液,然后將鈦白粉加入,超聲分散20?30min,得到混合膠液;將抗壞血酸與乙醇水溶液混合并球磨處理10?20min,得到漿料,然后將漿料緩慢加入至混合膠液中,并恒溫攪拌反應,得到預制漿料;將預制漿料抽濾得到沉淀,然后加入乙醇水溶液中急速攪拌,抽濾后反復洗滌得到白色沉淀;將白色沉淀放入乙醇乙醚混合液中攪拌,然后噴霧干燥并沉積,得到高分散性鈦白粉。本發明解決了現有鈦白粉表面活性造成自團聚的問題,利用氯化鈉的膠體顆粒阻隔,配合抗壞血酸的微溶性,形成固液體系的羥基自由基消除反應,將鈦白粉表面鈍化,具有良好的分散性。
本發明授權一種高分散性鈦白粉的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種高分散性鈦白粉的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: 步驟1,鈦白粉表面處理:所述鈦白粉的表面改性處理的方法,包括如下步驟:a1,將鈦白粉加入至乙醇中攪拌均勻,并球磨處理1-2h,然后加入乙醇乙醚混合液進行擴溶,并超聲處理20-30min,過濾得到碎化后的鈦白粉,所述鈦白粉與乙醇的質量比為5:2-3,攪拌均勻的攪拌速度為200-300rmin,球磨處理的球磨壓力為0.3-0.5MPa,溫度為10-20℃;所述乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的體積比為5:3-5,擴溶的倍數為10-20,超聲處理的頻率為60-80kHz,溫度為5-10℃;a2,將碎化后的鈦白粉加入至反應釜中靜置10-20min,經干燥氮氣吹掃,得到含液膜的鈦白粉;所述反應釜內的氛圍為氮氣與乙醇蒸汽的混合氛圍,且乙醇在混合氛圍中的體積占比為20-30%,靜置的溫度為10-20℃;所述吹掃的速度為5-10mLmin,溫度為40-50℃;a3,將三氯甲基硅烷加入至乙醚中攪拌均勻,形成溶解液,然后將溶解液噴霧至放置含液膜的鈦白粉的反應釜內,靜置10-20min,氮氣吹掃獲得預鍍膜鈦白粉;所述三氯甲基硅烷在乙醚中的濃度為10-20gL,攪拌均勻的攪拌速度為200-400rmin,所述噴霧的溫度為68-72℃,所述氮氣吹掃的溫度為65-70℃,吹掃速度為20-30mLmin;a4,將預鍍膜鈦白粉放入反應釜中靜置20-30min,然后恒溫燒結處理20-30min,得到硅氧改性鈦白粉,所述反應釜的氛圍為氮氣和水蒸氣的混合氛圍,且氮氣與水蒸氣的體積比為10-15:1,靜置的溫度為50-70℃,所述恒溫燒結處理的溫度為120-150℃;a5,硅氧改性鈦白粉放入水中進行充分攪拌,取出后晾干,然后放置在反應釜中段,并通入異丙醇鋁蒸汽靜置10-20min,急速降溫后得到摻雜型硅氧改性鈦白粉,所述硅氧改性鈦白粉在水中的濃度為100-300gL,攪拌速度為200-300rmin,所述靜置的溫度為140-150℃;所述異丙醇鋁蒸汽在靜置氛圍中的體積占比為10-15%,所述急速降溫的溫度為100-105℃;a6,將摻雜型硅氧改性鈦白粉放入反應釜內靜置20-30min,經高溫燒結處理后得到氧化鋁-硅氧改性鈦白粉,所述反應釜的氛圍為氮氣與水蒸氣的混合氛圍,且混合氛圍中的氮氣與水蒸氣的體積比為10:1-2,靜置溫度為90-100℃,所述高溫燒結處理的溫度為800-1000℃;燒結時間1-2h; 步驟2,鈦白粉在使用前進行前處理,所述前處理的步驟包括:b1,將氧化鋁-硅氧改性鈦白粉加入至乙醇中超聲處理20-30min,過濾后得到初步洗滌的氧化鋁-硅氧改性鈦白粉,所述氧化鋁-硅氧改性鈦白粉與乙醇的質量比為2:2-3,超聲處理的超聲頻率為50-70kHz,溫度為20-30℃;b2,將氧化鋁-硅氧改性鈦白粉加入至乙醇水溶液中超聲處理20-30min,過濾后得到預制氧化鋁-硅氧改性鈦白粉,所述乙醇水溶液中的乙醇體積占比為60-70%,氧化鋁-硅氧改性鈦白粉在乙醇水溶液的濃度為40-70gL,超聲處理的超聲頻率為70-80kHz,溫度為40-60℃;b3,將氧化鋁-硅氧改性鈦白粉加入至乙醇乙醚混合液中低溫超聲處理40-50min,過濾后采用乙醇乙醚混合液洗滌,經噴霧干燥后得到潔凈的氧化鋁-硅氧改性鈦白粉,所述乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的體積比為3:2-3,氧化鋁-硅氧改性鈦白粉在乙醇乙醚混合液的濃度為40-70gL,低溫超聲的超聲頻率為70-80kHz,溫度為5-10℃;噴霧干燥的溫度為80-90℃,噴霧量是10-20mLmin,噴霧面積為100cm2; 步驟3,將氯化鈉加入至乙醇中攪拌均勻,形成膠體液,然后將鈦白粉加入,超聲分散20-30min,得到混合膠液;所述氯化鈉在乙醇中的濃度為200-400gL,攪拌均勻的攪拌速度為300-500rmin;鈦白粉的加入量是氯化鈉質量的50-70%,超聲分散的超聲頻率為60-80kHz,溫度為20-30℃; 步驟4,將抗壞血酸與乙醇水溶液混合并球磨處理10-20min,得到漿料,然后將漿料緩慢加入至混合膠液中,并恒溫攪拌反應,得到預制漿料;所述抗壞血酸與乙醇水溶液的質量為5:1-2,且所述乙醇水溶液中的乙醇體積占比為93-95%,混合采用100-200rmin的機械攪拌;所述球磨處理的壓力為0.3-0.5MPa,溫度為10-20℃;所述漿料的加入速度為1-2gmin,且所述抗壞血酸的加入量是二氧化鈦質量的70-80%,恒溫攪拌反應的溫度為50-60℃,攪拌速度為200-300rmin; 步驟5,將預制漿料抽濾得到沉淀,然后加入乙醇水溶液中急速攪拌,抽濾后反復洗滌得到白色沉淀; 步驟6,將白色沉淀放入乙醇乙醚混合液中攪拌,然后噴霧干燥并沉積,得到高分散性鈦白粉。
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