浙江萬盛股份有限公司李旭鋒獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉浙江萬盛股份有限公司申請的專利一種二乙基膦酸鋁的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116715697B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310732545.0,技術領域涉及:C07F9/30;該發明授權一種二乙基膦酸鋁的制備方法是由李旭鋒;林平;顏志偉;王秋偉;蔣紫安設計研發完成,并于2023-06-20向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二乙基膦酸鋁的制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于精細化工生產技術領域,具體涉及一種二乙基膦酸鋁的制備方法。本發明提供的制備方法:將次磷酸堿金屬鹽、自由基引發劑和水混合后首先在較高的溫度和壓力條件下進行乙基化反應,使得次磷酸堿金屬鹽與乙烯反應生成過渡態的中間體,然后降低溫度和壓力后繼續進行乙基化反應,確保過渡態中間體充分生成,最后再次降低溫度和壓力進行乙基化反應,使得丁基乙基次磷酸堿金屬鹽的水溶液中雜質成分大大的降低,從而最終得到的二乙基膦酸鋁中丁基乙基次膦酸鋁的質量百分含量≤1%,純度高。
本發明授權一種二乙基膦酸鋁的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種二乙基膦酸鋁的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 將次磷酸堿金屬鹽、自由基引發劑和水混合,在乙烯氣氛中進行第一階段乙基化反應,得到第一過渡態體系,將所述第一過渡態體系降溫降壓后進行第二階段乙基化反應,得到第二過渡態體系,將所述第二過渡態體系降溫降壓后進行第三階段乙基化反應,得到二乙基磷酸堿金屬鹽的水溶液;所述第一階段乙基化反應的溫度為120~130℃,所述第一階段乙基化反應的壓力為1~1.2MPa,所述第二階段乙基化反應的溫度為110~120℃,所述第二階段乙基化反應的壓力為0.9~1MPa,所述第三階段乙基化反應的溫度為100~110℃,所述第三階段乙基化反應的壓力為0.8~0.9MPa; 將所述二乙基磷酸堿金屬鹽的水溶液和水溶性鋁鹽混合進行沉淀反應,固液分離得到所述二乙基膦酸鋁;所述二乙基膦酸鋁中丁基乙基次膦酸鋁的質量百分含量≤1%。
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