南京大學(xué)襲鍇獲國(guó)家專(zhuān)利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉南京大學(xué)申請(qǐng)的專(zhuān)利一種氨基超支化硅氧烷及其改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專(zhuān)利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專(zhuān)利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號(hào)為:CN116253882B 。
龍圖騰網(wǎng)通過(guò)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-22發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?專(zhuān)利號(hào)為:202211099609.X,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C08G77/26;該發(fā)明授權(quán)一種氨基超支化硅氧烷及其改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法是由襲鍇;徐陽(yáng)設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2022-09-05向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專(zhuān)利申請(qǐng)。
本一種氨基超支化硅氧烷及其改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法在說(shuō)明書(shū)摘要公布了:本發(fā)明公開(kāi)了一種氨基超支化硅氧烷及其改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法。首先將帶有氨基活性官能團(tuán)的烷氧基硅烷X、非活性官能團(tuán)的烷氧基硅烷Y及水在亞化學(xué)計(jì)量比下進(jìn)行自催化可控水解縮合,得到了氨基含量可控的多官能團(tuán)如其它活性基團(tuán)、烷氧基、氨基氨基超支化硅氧烷液體HPSi?NH2,再以HPSi?NH2為交聯(lián)劑與酸酐封端的聚酰胺酸溶液反應(yīng)得到功能化聚酰胺酸,將其與叔胺及去離子水進(jìn)行攪拌,得到功能化聚酰胺酸濕凝膠,將該濕凝膠經(jīng)過(guò)冷凍干燥、高溫亞胺化處理,即得氨基超支化硅氧烷改性聚酰亞胺氣凝膠材料。該種材料具有優(yōu)異的柔韌性、回彈性、耐熱性及阻燃性,可應(yīng)用于航天航空、通訊、催化及過(guò)濾領(lǐng)域。
本發(fā)明授權(quán)一種氨基超支化硅氧烷及其改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法在權(quán)利要求書(shū)中公布了:1.一種氨基超支化硅氧烷改性聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 1)在裝有機(jī)械攪拌及冷凝管的500mL三口燒瓶中,加入24.37g苯基三甲氧基硅氧烷、221.37g3-氨丙基三甲氧基硅烷以及105.32g無(wú)水甲醇,0℃下攪拌4h混合均勻;在反應(yīng)體系中緩慢滴加9.9g水進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為0℃,反應(yīng)時(shí)間為24h;在40℃下壓力為-0.1MPa減壓蒸餾3h除去溶劑,得到HPSi-NH2; 2)在裝有機(jī)械攪拌及冷凝管的1000mL三口燒瓶中,加入19.02g4,4’-二氨基二苯醚、32.22g3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸二酐及461.16gN,N-二甲基甲酰胺,在溫度為-10℃下反應(yīng)12h;將0.005molHPSi-NH2加入到反應(yīng)體系中,在-10℃下反應(yīng)8h,得到苯基硅氧烷改性的聚酰胺酸溶液; 3)將5.12g三乙胺加入到步驟2)得到的苯基硅氧烷改性的聚酰胺酸溶液中,三乙胺和聚酰胺酸的質(zhì)量比為0.1:1,待反應(yīng)完全后在體系中緩慢加入去離子水充分沉淀,將沉淀過(guò)濾真空干燥得到苯基功能化的聚酰胺酸粉末; 4)將步驟3)得到的苯基功能化的聚酰胺酸粉末、46.112g三乙胺及102.48g去離子水,在0℃下攪拌24h后,得到苯基功能化的聚酰胺酸濕凝膠,三乙胺和聚酰胺酸粉末的質(zhì)量比為0.9:1;將該濕凝膠在-197℃下冷凍1h后,經(jīng)冷凍干燥得到苯基功能化的聚酰胺酸干凝膠; 5)將步驟4)得到的苯基功能化的聚酰胺酸干凝膠,在N2氣氛中、溫度為150℃下高溫亞胺化12h,得到氨基超支化硅氧烷改性聚酰亞胺氣凝膠材料; 所述HPSi-NH2粘度為1500cps,氨基含量為4.89mmolg; 所述氨基超支化硅氧烷改性聚酰亞胺氣凝膠材料的密度為0.063gcm3,孔隙率為92%,50%壓縮應(yīng)變下的壓縮強(qiáng)度為23kPa。
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