中國科學院大連化學物理研究所梁鑫淼獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉中國科學院大連化學物理研究所申請的專利一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN116973496B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-09-23發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202210430714.0,技術(shù)領(lǐng)域涉及:G01N30/88;該發(fā)明授權(quán)一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法是由梁鑫淼;徐鑫;金紅利;薛倩倩;艾嘉浩;陸紹銘;劉艷芳設(shè)計研發(fā)完成,并于2022-04-22向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開了一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法,基于液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),建立了清肺排毒顆粒的整體質(zhì)量質(zhì)控方法。該方法通過一次分析可實現(xiàn)清肺排毒顆粒的19個組方藥味的專屬性鑒別、毒性成分馬兜鈴酸Ⅰ的限量檢查、指紋圖譜和4個指標成分含量測定檢測,極大的提高檢測效率,降低檢測成本。本發(fā)明能夠快速、全面、準確的評價清肺排毒顆粒質(zhì)量,為清肺排毒顆粒新藥研發(fā)提供技術(shù)支撐。
本發(fā)明授權(quán)一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種清肺排毒顆粒高通量質(zhì)量檢測方法,其特征在于,該檢測方法包括以下步驟: a對照品溶液的制備:分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、黃芩苷、甘草酸對照品,加甲醇或乙腈溶劑制成含鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、黃芩苷、甘草酸的混合對照品溶液,即得; b)供試品溶液的制備:取清肺排毒顆粒,加入體積濃度為50-100%的甲醇溶劑或體積濃度為50-100%的乙醇溶劑,料液比為1:10-1:300gmL,回流或超聲處理15-60min,放冷至室溫,用溶劑補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得清肺排毒顆粒供試品溶液; c高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定:分別精密吸取步驟a)方法制備的對照品溶液及步驟b)方法制備的供試品溶液,注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,記錄色譜、質(zhì)譜圖;色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,色譜柱長度為50-100mm,直徑為2.1mm,粒徑為1.7μm,流動相A為乙腈和流動相B為含添加劑體積濃度為0.1~0.5%的甲酸水溶液,采用梯度洗脫,0~8min,2~5%A;8~11min,5~13%A;11~24min,13~20%A;24~37min,20~42%A;37~38min,42~90%A;38~43min,90%A;流速為0.2mLmin-0.5mLmin,進樣量為0.5-2μL,所述檢測波長為210-330nm;質(zhì)譜所用的電離模式為電噴霧正離子電離、負離子電離,氣簾氣:25-45psi;Gas1:30-70psi;Gas2:30-70psi;溫度:300-500°C;離子化壓力:4500-5500V,-4500--5500V;去簇電壓:60-80V;全掃描范圍:mz50-1700;MSMS掃描范圍:mz50-1700;裂解電壓:30-40V; d鑒別:取19個單味陰性方樣品及清肺排毒顆粒樣品分別采用步驟b)方法,制得19個單味陰性方的供試品溶液及清肺排毒顆粒供試品溶液,按步驟c測定,記錄化合物信息,用其對清肺排毒顆粒中化合物進行指認,再采用化合物的一級母離子提取清肺排毒顆粒和19個單味陰性方的一級質(zhì)譜圖,記錄化合物質(zhì)譜峰面積,計算陰性干擾,以陰性干擾小于5%的化合物作為藥味的專屬性成分,建立清肺排毒顆粒中19個藥味專屬性鑒別方法;e含量測定:按步驟a方法制備鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、黃芩苷、甘草酸混合對照品溶液,步驟b方法制備3批以上的清肺排毒顆粒供試品溶液,按步驟c方法依次測定,記錄供試品溶液及對照品溶液中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、黃芩苷、甘草酸的峰面積,采用外標法,其中Ax表示樣品中的待測成分峰面積,Rf表示校正因子,m表示樣品質(zhì)量稱樣量,,計算清肺排毒顆粒樣品中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、黃芩苷、甘草酸的質(zhì)量含量。
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