湖北興發化工集團股份有限公司汪建南獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉湖北興發化工集團股份有限公司申請的專利一種黑磷晶體的無機提純方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116902932B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310832217.8,技術領域涉及:C01B25/04;該發明授權一種黑磷晶體的無機提純方法是由汪建南;李佳;黃注;陳利勝;李挺設計研發完成,并于2023-07-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種黑磷晶體的無機提純方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種黑磷晶體的無機提純方法,具體包括如下步驟:將黑磷依次進行熱水超聲清洗;酸溶液超聲清洗;加入硅酸鹽的碘化物溶液超聲清洗;熱水超聲清洗,真空干燥操作。本發明中熱水超聲清洗可有效去除黑磷中所含的水溶性碘化物及磷化物,同時熱水可促進雜質水解,進一步提升除雜效果。酸溶液超聲可有效去除黑磷中所含的錫磷化合物和非水溶性碘化物;碘化物溶液超聲可有效去除黑磷中所含的碘單質和紅磷,加入硅酸鹽可促進反應的進行。本發明僅使用無機試劑,相較于傳統的使用有機試劑提純方法,除雜效果更好,且在使用無機試劑過程中不產生有毒有害物質,安全環保,同時溶劑可更好地重復利用,成本更低,適用于大批量黑磷提純。
本發明授權一種黑磷晶體的無機提純方法在權利要求書中公布了:1.一種無機提純黑磷的方法,其特征在于,具體包括以下步驟: 1將黑磷用熱水進行超聲洗滌; 2用酸超聲洗滌(1)中得到的黑磷;所述酸為鹽酸、氯酸、高氯酸、鉻酸、重鉻酸、硝酸、亞硝酸、硼酸、偏硼酸、過硼酸、硫酸、亞硫酸、碳酸、磷酸、亞磷酸、偏磷酸、氫溴酸、溴酸、氫氟酸、鉻酸、氫碘酸、硅酸、砷酸中的一種或幾種的組合,所述酸的濃度為1×10-1molL~1×101molL,所述黑磷與酸的質量體積比為1:0.1~100; 3用加有硅酸鹽的碘化物溶液超聲洗滌(2)中得到的黑磷;所述碘化物溶液為碘化鋅、碘化鎂、碘化鉀、碘化鈉、碘化鈣中的一種或幾種的組合;所述硅酸鹽為硅酸鈉、硅酸鈣、硅酸鎂、硅酸鋅、氟硅酸銅中的一種或幾種的組合,碘化物濃度為1×10-1molL~1×101molL,硅酸鹽與碘化物溶液的質量體積比為1:0.1~100,所述黑磷與碘化物溶液的質量體積比為1:0.1~100; 4用水超聲洗滌(3)中得到的黑磷; 5將4中所得黑磷真空干燥。
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