河北鑫淘沅醫(yī)藥科技有限公司李麗敏獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉河北鑫淘沅醫(yī)藥科技有限公司申請的專利一種二溴海因的清潔合成方法及裝置獲國家發(fā)明授權專利權,本發(fā)明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN118895512B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發(fā)布的發(fā)明授權授權公告中獲悉:該發(fā)明授權的專利申請?zhí)?專利號為:202410929167.X,技術領域涉及:C25B3/05;該發(fā)明授權一種二溴海因的清潔合成方法及裝置是由李麗敏;李愛軍;李偉憲;高燕云;趙曉鵬;李偉光;黨紹杰;郭曉川;張曉波設計研發(fā)完成,并于2024-07-11向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二溴海因的清潔合成方法及裝置在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開了一種二溴海因的清潔合成方法及裝置,涉及化學合成技術領域,本發(fā)明所提供的二溴海因的清潔合成方法制備過程中,采用半溴+電解法,把5,5?二甲基海因、溴化鈉和水按照一定比例加入到反應釜中,通電電解,電解1~2h后,緩慢滴加約一定量的溴素,電解溴化鈉溶液生成次溴酸鈉,5,5?二甲基海因與溴素和次溴酸鈉,最終生成1、3二溴?5,5?二甲基海因。生成的1、3二溴?5,5?二甲基海因分子上的溴,全部來自于溴素,配加的溴化鈉中溴幾乎沒有消耗,反應完畢,離心甩干后的母液中主要物質仍是溴化鈉,母液可以重復套用,不產生廢水,綠色環(huán)保。解決了現有技術中存在的傳統(tǒng)的二溴海因制備方法成本過高的問題。
本發(fā)明授權一種二溴海因的清潔合成方法及裝置在權利要求書中公布了:1.一種二溴海因的清潔合成方法,其特征在于,該方法包括: 步驟S1.把5,5-二甲基海因、溴化鈉和水加入到合成裝置中,持續(xù)攪拌,通電電解; 步驟S2.電解1~2h后,緩慢滴加溴素,邊攪拌電解,邊滴加溴素,至pH小于9,暫停滴加; 步驟S3.繼續(xù)電解至電解液的PH為10~12,停止電解; 步驟S4.繼續(xù)向步驟S3中的電解液滴加溴素,至pH為5~7時,停止滴加; 步驟S5.繼續(xù)反應1-2h,隨后經過甩干-淋洗滌-甩干得到1、3二溴-5,5-二甲基海因濕粗品,通過干燥、精制得到1、3二溴-5,5-二甲基海因; 所述步驟S1中所述合成裝置,包括攪拌裝置、釜體(2)、pH檢測儀連接端口(4)以及電解裝置;所述釜體(2)中空,釜體(2)的頂部設置有通槽,供所述攪拌裝置安裝;所述攪拌裝置可轉動的安裝在所述釜體(2)的上方;所述pH檢測儀連接端口(4)固定安裝在所述釜體(2)側壁的下方,所述pH檢測儀連接端口(4)與外部的pH檢測儀相連接;所述電解裝置固定安裝在所述釜體(2)側壁的兩側。
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