河南羚銳制藥股份有限公司熊偉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉河南羚銳制藥股份有限公司申請的專利一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法及中間產品的雙內標法含量測定方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120195303B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510271466.3,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法及中間產品的雙內標法含量測定方法是由熊偉;李磊;郭立;楊雪;江慶洋;江開勇;張春霞;孫培杰;張瑩瑩;聶金玲設計研發完成,并于2025-03-08向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法及中間產品的雙內標法含量測定方法在說明書摘要公布了:本發明一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法及中間產品的雙內標法含量測定方法,在特征圖譜建立過程中,以薄荷腦為內參物,通過方法學研究以及15批樣品測定,建立舒腹貼膏中間產品揮發性成分的特征圖譜,充分體現舒腹貼膏中間產品揮發性成分全面信息,在特征圖譜定性分析的基礎上,結合已有的特征圖譜,通過建立雙內標法同時測定舒腹貼膏中間產品9個指標成分含量的方法,能彌補舒腹貼膏中間產品多種揮發性化學成分控制的缺失,從而更加全面地檢測并評價舒腹貼膏中間產品的質量,有利于提高該產品的質量控制水平。
本發明授權一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法及中間產品的雙內標法含量測定方法在權利要求書中公布了:1.一種舒腹貼膏中間產品揮發性成分特征圖譜的建立方法,其特征在于,包括以下步驟: 1對照品儲備溶液的制備: 分別精密稱取樟腦對照品250.05mg、薄荷腦對照品60.06mg,置同一5ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備溶液1;分別精密稱取反式-橙花叔醇30.06mg、異龍腦40.12mg、龍腦60.05mg、α-松油醇20.05mg、α-姜油烯20.11mg、β-紅沒藥烯20.15mg、α-金合歡烯50.06mg,置同一100ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備溶液2,備用; 2混合對照品溶液的制備: 分別精密吸取對照品儲備溶液1和對照品儲備溶液2各2ml,置同一25ml量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品溶液; 3供試品溶液的制備: 取舒腹貼膏2.5g剪成小塊,除去蓋襯,置250ml圓底燒瓶中,加水150ml,照揮發油測定法試驗,自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加乙酸乙酯2ml,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸4h,放冷,分取乙酸乙酯液,通過鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過,濾液置25ml量瓶中,用乙酸乙酯依次洗滌冷凝管、揮發油測定器、漏斗,洗滌液與上述乙酸乙酯液合并入同一量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液; 4單味藥物溶液的制備: 按舒腹貼膏中間產品的組成和供試品取用量,分別精密稱取樟腦、薄荷腦、干姜3味藥物,分別置250ml圓底燒瓶中,加水150ml,照揮發油測定法試驗,自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加乙酸乙酯2ml,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸4小時,放冷,分取乙酸乙酯液,通過鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過,濾液置25ml量瓶中,用乙酸乙酯依次洗滌冷凝管、揮發油測定器、漏斗,洗滌液與上述乙酸乙酯液合并入同一量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得3味藥的單味藥物溶液; 5特征圖譜分析測試:采用氣質色譜進行分析: 將各級測試樣品溶液注入氣質色譜分析測定,氣相-質譜條件:HP-INNOWAX色譜柱30m×0.25mm,0.5μm;載氣為高純氦氣;柱溫為程序升溫:初始溫度50℃,保持2min,以10℃min-1升至76℃,保持2min,以1.3℃min-1升至85℃,保持20min,以0.4℃min-1升至87℃,保持60min,以1.0℃min-1升至150℃,保持60min,以1.3℃min-1升至210℃,保持60min;進樣口溫度230℃;柱流量0.8mlmin;分流比為10:1,理論塔板數按樟腦峰計不低于5000; 定性質譜條件為:電子轟擊EI離子源;電子能量70eV;離子源溫度:230℃;接口溫度:230℃;四級桿溫度150℃;質量掃描范圍mz30-600全掃描;溶質延遲4.6min;后運行在235℃保持20min;調諧文件為標準調諧; 6建立特征圖譜,確定定量檢測指標: 取15批次舒腹貼膏中間產品,按照上述建立方法進行樣品信息采集,將15批次樣品S1-S15色譜圖數據導入中藥色譜圖相似度評價軟件2012版,以S1樣品圖譜作為參照圖譜,采用平均數法,時間窗設為0.1min,加以多點校正,進行色譜峰匹配,生成15批樣品疊加圖譜和標準對照特征圖譜R;取混合對照品溶液、供試品溶液及單味藥物溶液,按特征圖譜分析測試項的色譜和定性質譜條件進樣測定,記錄色譜圖,利用MsssHunter質譜分析軟件中NISTMS程序識別并以對照品對照,該舒腹貼膏中間產品的GC-MS標準對照特征圖譜由9個共有峰構成,確定1號峰為樟腦,2號峰為反式-橙花叔醇,3號峰為薄荷腦,4號峰為異龍腦,5號峰為龍腦,6號峰為α-松油醇,7號峰為α-姜油烯,8號峰為β-紅沒藥烯,9號峰為α-金合歡烯。
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