五源本草(山東)健康科技有限公司;金訶藏藥股份有限公司陳海蓮獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉五源本草(山東)健康科技有限公司;金訶藏藥股份有限公司申請的專利一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120507466B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510977268.9,技術領域涉及:G01N30/86;該發明授權一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法是由陳海蓮;周鵬超;羅明英;孫雪梅設計研發完成,并于2025-07-16向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法在說明書摘要公布了:本發明涉及醫藥技術領域,特別涉及一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法。本發明方法能夠同時檢測珍龍醒腦膠囊中訶子酸、沒食子酸、去氫二異丁香酚、去氫木香內酯、肉桂醛、肉桂酸,能夠使桂皮醛初始含量增加且在穩定性放置期間穩定存在;此外本發明對珍龍醒腦膠囊建立了HPLC特征圖譜,明確了11個特征峰,較為充分的展示了珍龍醒腦膠囊的化學特征。通過該方法可以反應珍龍醒腦膠囊中的大類化學成分。可以更加高效快捷的對珍龍醒腦膠囊的整體質量進行控制。
本發明授權一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法在權利要求書中公布了:1.一種珍龍醒腦膠囊特征圖譜的構建方法,其特征在于,該方法能夠同時檢測珍龍醒腦膠囊中訶子酸、沒食子酸、去氫二異丁香酚、去氫木香內酯、肉桂醛、肉桂酸;包括以下步驟: (1)參照物溶液的制備:取訶子酸、沒食子酸、去氫二異丁香酚、去氫木香內酯、肉桂醛、肉桂酸對照品,精密稱定,分別加甲醇制成每1mL含120μg的溶液,搖勻,作為參照物溶液; (2)供試品溶液的制備:取珍龍醒腦膠囊內容物1g,先加入正己烷-乙酸乙酯溶液30mL,250W、40kHz、25℃低溫超聲20分鐘,濾過并收集濾液A;然后向過濾濾液A得到的殘渣中加入0.1%甲酸的60%甲醇-水溶液30mL,300W、40kHz、40℃恒溫水浴超聲40分鐘,濾過并收集濾液B;A、B濾液合并后通過串聯的C18和HLB固相萃取柱,萃取柱預先以甲醇-水平衡,棄去前3mL流出液,依次用5mL水、5mL20%甲醇淋洗雜質,最后以含0.5%氨水的90%甲醇溶液梯度洗脫目標化合物;洗脫液經氮吹濃縮至近干,向洗脫濃縮至近干的殘渣中加入體積比12:5:3:2的石油醚-乙醇-乙酸乙酯-水混合溶劑系統分層后的上相與下相溶解,注入高速逆流色譜儀,收集15–25min、35–50min、60–75min的流出液;合并目標流分,低溫減壓干燥;干燥物用60%甲醇溶液復溶,超聲振蕩5分鐘,過0.22μm濾膜,濾液轉移至棕色樣品瓶中,即得; (3)測定:將參照物溶液與供試品溶液按如下色譜條件注入高效液相色譜儀,各進樣10μL,記錄色譜圖; 色譜條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為95:5的乙腈-四氫呋喃為流動相A,以含0.15%磷酸銨鹽與0.1%十二烷基磺酸鈉的0.1%枸櫞酸緩沖液為流動相B,流動相BpH2.8±0.1,按如下梯度進行洗脫;柱溫為30°C;流速為每分鐘1ml;以二極管陣列檢測器進行檢測,檢測波長為210nm; 梯度條件為: 0~7min,A相∶B相的體積比由2∶98變為3∶97; 7~15min,A相∶B相的體積比由3∶97變為5∶95; 15~25min,A相∶B相的體積比由5∶95變為13∶87; 25~40min,A相∶B相的體積比由13∶87變為14∶86; 40~55min,A相∶B相的體積比由14∶86變為18∶82; 55~70min,A相∶B相的體積比由18∶82變為24∶76; 70~92min,A相∶B相的體積比由24∶76變為52∶48; 92~110min,A相∶B相的體積比由52∶48變為70∶30; 110~125min,A相∶B相的體積比由70∶30變為100∶0; 125~126min,A相∶B相的體積比由100∶0變為2∶98; 126~135min,A相∶B相的體積比為2∶98; (4)生成對照特征圖譜:選擇不同批次的珍龍醒腦膠囊的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰,用平均值計算法生成珍龍醒腦膠囊的對照特征圖譜。
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