煙臺舜康生物科技有限公司李麗娜獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉煙臺舜康生物科技有限公司申請的專利高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120483976B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510976714.4,技術領域涉及:C07D455/03;該發明授權高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法是由李麗娜;陳化群;陳柄坤設計研發完成,并于2025-07-16向國家知識產權局提交的專利申請。
本高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法在說明書摘要公布了:本發明涉及高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法,屬于藥物制備技術領域。將黃柏提取物粉碎后,加入到硫酸溶液中浸泡提取,過濾得到提取液;將提取液通過大孔吸附樹脂柱進行吸附,用乙醇溶液洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮得到初步純化的小檗堿溶液;將初步純化的小檗堿溶液送入結晶裝置中,加入鹽酸溶液、晶種,進行連續化結晶反應;結晶反應結束后,將結晶液送入離心機進行固液分離,得到鹽酸小檗堿粗晶體和母液;用乙醇溶液對鹽酸小檗堿粗晶體進行洗滌,干燥,得到高純度的鹽酸小檗堿;本發明制備的鹽酸小檗堿產品純度高,達到99.5%以上,滿足醫藥領域對高純度產品的要求。
本發明授權高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法在權利要求書中公布了:1.高純度鹽酸小檗堿的連續化結晶制備方法,其特征在于:操作步驟如下,按照質量份數計: S1原料預處理:將80-100份黃柏提取物粉碎后,加入到700-1000份質量百分比為0.1-0.5%的硫酸溶液中浸泡提取,過濾得到提取液;將提取液通過改性大孔吸附樹脂進行吸附,用質量百分比為30-40%乙醇溶液洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮至原體積的13-12,得到初步純化的小檗堿溶液; S2連續化結晶:將80-100份初步純化的小檗堿溶液送入結晶裝置中,同時向結晶裝置中加入60-80份質量百分比為10-20%的鹽酸溶液、0.1-0.5份晶種,進行連續化結晶反應; S3固液分離:結晶反應結束后,將結晶液送入離心機進行固液分離,得到鹽酸小檗堿粗晶體和母液; S4晶體洗滌:使用乙醇-水混合溶液對鹽酸小檗堿粗晶體進行洗滌,以去除晶體表面的雜質,其中乙醇與水的體積比為1:(1-2); S5干燥:將洗滌后的鹽酸小檗堿晶體進行真空干燥,得到高純度的鹽酸小檗堿產品; S6母液處理:將固液分離得到的母液減壓濃縮至原體積的15-13,用氫氧化鈉溶液調節pH值,使小檗堿以游離堿的形式析出,過濾得到小檗堿粗品,將小檗堿粗品重新溶解于質量百分比為0.1-0.5%的硫酸溶液中,按照S1的步驟進行預處理后,用于后續的連續化結晶; 所述的改性大孔吸附樹脂由D101樹脂、1-乙烯基-3-氨基咪唑溴鹽、乙烯硼酐吡啶絡合物、全氟丁基磺酰氟、縛酸劑三乙胺反應制得。
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