湖北菲利華石英玻璃股份有限公司李婷獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉湖北菲利華石英玻璃股份有限公司申請的專利一種高純二氧化硅顆粒的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117361872B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311472091.4,技術領域涉及:C03C1/02;該發明授權一種高純二氧化硅顆粒的制備方法是由李婷;李超;劉俊龍;程周耀;黃豐毅;駱緒偉設計研發完成,并于2023-11-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高純二氧化硅顆粒的制備方法在說明書摘要公布了:本發明涉及一種高純二氧化硅顆粒的制備方法,屬二氧化硅顆粒合成技術領域。本發明以高純有機硅烷為原料,經水解、水破碎等工序處理后制得高純二氧化硅凝膠顆粒,再經脫有機物、脫羥即得到高純二氧化硅顆粒,具有工藝簡練、反應時間短,且不存有安全環保隱患的特點,解決了現有化學合成二氧化硅工藝繁瑣、反應時間長,且存在安全環保隱患的問題;同時,本發明在氧化硅顆粒制備過程中無酸堿降低了對設備的損害,此方法制備的凝膠顆粒其純度可達到99.99995%以上,具有很好的應用前景。
本發明授權一種高純二氧化硅顆粒的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種高純二氧化硅顆粒的制備方法,其特征在于,它包括以下步驟: 1)、將純度>99.99%,金屬離子<100ppb的有機硅烷原料置于油浴反應釜中,升溫至40-60℃后,在20-80轉分鐘的條件下進行攪拌; 2)、攪拌的同時,將醇類物質以100-250mlmin的流速注入反應釜中,使兩者混合均勻,攪拌0.5-2h后得到溶液Ⅰ; 3)、將up水以100-250mlmin的流速注入反應釜中,在20-80轉分鐘的攪拌速度條件下繼續攪拌,使之與溶液Ⅰ充分混合均勻,攪拌0.5-2h后得到溶液Ⅱ,停止攪拌,靜置1-6h后得到二氧化硅凝膠塊; 4)、將反應釜升溫至110-180℃,以0.5-3Lmin的流速向反應釜內通入高純空氣,使凝膠塊持續干燥15-24h,取樣檢測凝膠塊含水率低于4%時,表明干燥完成;此時的凝膠塊上均布有貫穿凝膠塊因干燥脫水形成的網狀的裂紋; 5)、將up水以100-250mlmin的流速條件下注入反應釜中,要求up水的注入量以浸沒凝膠塊0.5cm為準,浸沒時間為5-10min,以使up水沿裂紋和結構間隙進入凝膠塊內部,進入凝膠塊內部的up水在毛細作用下致使凝膠塊發生破碎分解,形成200-1000μm的凝膠顆粒;此時,再次將反應釜升溫至110-180℃,以0.5-3Lmin的流速向反應釜內通入高純空氣,使凝膠顆粒持續干燥15-24h,干燥15-24h后,停止通入高純空氣,得到200-1000μm干燥凝膠顆粒; 6)、將干燥好的凝膠取出放入氣氛電爐中升溫900-1200℃煅燒8-20h,將凝膠中的有機物、羥基全部燒去得到高純二氧化硅顆粒。
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