江西科苑生物股份有限公司曹金輝獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江西科苑生物股份有限公司申請的專利一種D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN113354534B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-05發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202110767973.8,技術領域涉及:C07C67/29;該發明授權一種D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制備方法是由曹金輝;劉建明;宗匡;曾鵬;喻海亮;陳文歡設計研發完成,并于2021-07-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制備方法在說明書摘要公布了:本發明采用D?扁桃酸、二氯甲烷在活性炭的催化下,與略過量無水甲酸,用固光作脫水劑發生甲酰化反應,得無色粘稠狀物D?甲酰基扁桃酸,不經提純,直接用于下一步反應。向無色粘稠狀物D?甲酰基扁桃酸中加入二氯甲烷溶解,加入活性炭催化劑,滴加固光溶液,保溫反應,反應完畢,蒸餾回收二氯甲烷,得無色透明液體為D?甲酰基扁桃酸酰氯。在反應中添加固光作為脫水劑,能夠節約甲醛的使用,使反應溫和、環保、能有效提高反應轉化率和產物純度,有效降低了生產成本,操作簡便,更加利于工業化生產。
本發明授權一種D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種D---甲酰基扁桃酸酰氯的制備方法,其特征在于:包括, 將D-扁桃酸與無水甲酸在溶劑中溶解,添加催化劑1,再滴加脫水劑,發生甲酰化反應,得到無色粘稠狀物D-甲酰基扁桃酸,可直接用于下一步反應; 將無色粘稠狀物D-甲酰基扁桃酸溶解,添加催化劑2,滴加固光溶液,滴加結束后進行保溫反應;反應完畢后,升溫至回流,蒸餾出二氯甲烷,降溫過濾出活性炭,再蒸剩余物,得到無色透明D-甲酰基扁桃酸酰氯; 所述將D-扁桃酸與無水甲酸在溶劑中溶解,其中,D-扁桃酸與無水甲酸的質量比為300g:100g,所述溶劑為二氯甲烷,溶劑的量為300ml; 所述催化劑1為活性炭,添加量為5g;所述滴加脫水劑,其中,脫水劑為300g二氯甲烷和固光混合液,其中,添加的固光與D-扁桃酸的摩爾比為1~1.2:1.97;滴加溫度為0~10℃,滴加時間為2~4h; 所述將無色粘稠狀物D-甲酰基扁桃酸溶解,其中,D-甲酰基扁桃酸350~360g,溶劑為二氯甲烷,溶劑的量為300ml; 所述催化劑2為活性炭,添加量為5g;所述滴加固光溶液,其中,溶液為300g二氯甲烷和固光,添加的固光與D-甲酰基扁桃酸的摩爾比為0.74:1.97,滴加溫度為10~20℃,滴加時間為4~6h。
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