山西永津集團有限公司蔡啟軍獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉山西永津集團有限公司申請的專利一種4-溴-6-氯煙酸的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115991670B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211097453.1,技術領域涉及:C07D213/80;該發明授權一種4-溴-6-氯煙酸的制備方法是由蔡啟軍;柴博;柴巖設計研發完成,并于2022-09-08向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種4-溴-6-氯煙酸的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種4?溴?6?氯煙酸的制備方法,特點是包括以下步驟:將2?氯?4?氨基?5?甲基吡啶溶于稀酸中,然后加入催化劑和溴化物,滴加亞硝酸鈉水溶液進行重氮化上溴,得到2?氯?4?溴?5?甲基吡啶,2?氯?4?氨基?5?甲基吡啶、催化劑、溴化物與亞硝酸鈉的物質的量比為1:1?3:2?5:2?5;2將2?氯?4?溴?5?甲基吡啶和氧化試劑反應得到4?溴?6?氯煙酸,2?氯?4?溴?5?甲基吡啶與氧化劑的物質的量比為1:1?3,優點是藝線路簡單,反應條件溫和、安全,生產成本較低且總收率高。
本發明授權一種4-溴-6-氯煙酸的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種4-溴-6-氯煙酸的制備方法,其特征在于包括以下步驟: 1將2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶溶于稀酸中,然后加入催化劑和溴化物,滴加亞硝酸鈉水溶液進行重氮化上溴,得到2-氯-4-溴-5-甲基吡啶,具體為:將2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶溶于稀酸中,攪拌溶清后,降溫到T1-30-100℃,加入催化劑和溴化物,攪拌半小時,降溫到T2-30-40℃,然后緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液,控制溫度不高于T2,滴完后,保持溫度在T2下再反應一小時;反應完全后,反應液用甲基叔丁基醚萃取三次,合并有機相,用飽和碳酸氫鈉水溶液洗,飽和食鹽水再清洗,活性炭脫色,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾餅用甲基叔丁基醚淋洗兩次合并有機相,濃縮至干,得到淡黃色油狀物2-氯-4-溴-5-甲基吡啶; 2將2-氯-4-溴-5-甲基吡啶和氧化試劑反應得到4-溴-6-氯煙酸,具體為:將2-氯-4-溴-5-甲基吡啶加入含有溶劑的反應瓶中,控制溫度10-180℃下加入或通入氧化劑后,控制溫度為20-100℃直至反應完全,得到4-溴-6-氯煙酸,其中所述的2-氯-4-溴-5-甲基吡啶與所述的氧化劑的物質的量比為1:1-6。
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