江蘇諾恩作物科學股份有限公司孟憲鋒獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉江蘇諾恩作物科學股份有限公司申請的專利一種噻菌靈的合成工藝獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN119823114B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-29發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202510038450.8,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C07D417/04;該發(fā)明授權(quán)一種噻菌靈的合成工藝是由孟憲鋒;孟靖凱設(shè)計研發(fā)完成,并于2025-01-10向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種噻菌靈的合成工藝在說明書摘要公布了:本發(fā)明涉及一種噻菌靈的合成工藝,包括:采用乳酸和鄰苯二胺為原料,在水中以固體酸為催化劑縮合反應得2?α?羥基乙基苯并咪唑;將2?α?羥基乙基苯并咪唑、微米級磁性鐵粉混合投入到水中,加雙氧水進行催化氧化,得到2?乙酰基苯并咪唑;將2?乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸中,加溴素,以三價Fe為中心金屬的MOF粉末為催化劑,進行溴取代反應,得到2?二溴乙酰基苯并咪唑氫溴酸鹽;將甲酰胺和五硫化二磷投入至乙酸乙酯中,30?45℃反應1?2h,加入2?二溴乙酰基苯并咪唑氫溴酸鹽,通入氨氣催化環(huán)合反應,反應結(jié)束后過濾,濾液降溫析出固體,分離固體,洗滌,得到噻菌靈。本發(fā)明比現(xiàn)有技術(shù)可獲得更高的收率,且反應條件溫和,催化劑和溶劑易于分離進行循環(huán)使用,減少原料浪費,減小資源回收難度。
本發(fā)明授權(quán)一種噻菌靈的合成工藝在權(quán)利要求書中公布了:1.一種噻菌靈的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟: S1、將乳酸和鄰苯二胺加到水中,以固體酸為催化劑,升溫進行縮合反應生成2-α-羥基乙基苯并咪唑,反應結(jié)束后,回收固體酸,將反應液冷卻至4-25℃以析出沉淀,過濾,水洗至中性得到2-α-羥基乙基苯并咪唑; S2、將2-α-羥基乙基苯并咪唑投入水溶液中,以微米級磁性鐵粉為催化劑,加雙氧水為氧化劑進行催化氧化反應,將2-α-羥基乙基苯并咪唑氧化成2-乙酰基苯并咪唑;反應結(jié)束后,磁分離回收磁性鐵粉; S3、將2-乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸溶劑中,加入溴素,添加以三價Fe為中心金屬的MOF粉末為催化劑,升溫進行溴化反應,反應結(jié)束后將MOF粉末回收,同時將反應液冷卻至≤40℃,過濾,烘干濾餅,得2-二溴乙酰基苯并咪唑氫溴酸鹽;MOF粉末按照如下方法制備: 將Fe3+的可溶性鹽、芘-1,3,6,8-四甲酸、1,3,5-三4-吡啶基苯按照摩爾比1:1.6-2:0.8-1.2進行混合,一同加到水與DMF的1:2-3體積比的混合溶劑中,混合溶劑的用量為芘-1,3,6,8-四甲酸質(zhì)量的20-30倍,以30-50kHZ的頻率超聲分散5-10min;再加入0.5-1molL的NaOH溶液,將反應體系pH調(diào)至5-6.5,在60-80℃下恒溫反應2-3h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,過濾,濾出物用去離子水和無水乙醇沖洗2次以上,烘干,即得; S4、向乙酸乙酯溶劑中加入甲酰胺和五硫化二磷,30-45℃反應1-2h,加入2-二溴乙酰基苯并咪唑氫溴酸鹽,在35-45℃下攪拌并通入氨氣催化進行環(huán)合反應,結(jié)束后過濾,濾液降溫析出固體,分離固體,洗滌,得到噻菌靈。
如需購買、轉(zhuǎn)讓、實施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請人或?qū)@麢?quán)人江蘇諾恩作物科學股份有限公司,其通訊地址為:221011 江蘇省徐州市工業(yè)園區(qū)徐賈快速通道北;或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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