江蘇南大光電材料股份有限公司范光華獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江蘇南大光電材料股份有限公司申請的專利一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法及提純系統獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117247043B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311239541.5,技術領域涉及:B01D3/14;該發明授權一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法及提純系統是由范光華;李思忖;楊敏;蔣寅斌;龔樓設計研發完成,并于2023-09-25向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法及提純系統在說明書摘要公布了:本發明提供了一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法及提純系統。所述提純系統至少包括精餾塔,所述精餾塔中精餾柱從下到上依次包括不銹鋼θ環填料工段、石英填料工段、鋁絲編織θ環填料工段、石英填料工段,其中鋁制工段與粗四氯化鈦反應,生成三氯化鈦,三氯化鈦與難去除的雜質反應,提高雜質化合物沸點,大大提高了產物的純度;所述提純方法包括將原料粗四氯化鈦經過所述提純系統精餾得到半導體級超高純四氯化鈦。本發明中經過各工段協同作用一次精餾得到半導體級超高純四氯化鈦,工藝簡單,損耗少,易推廣;產物純度達到99.9999999%,能夠滿足集成電路的制作要求。
本發明授權一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法及提純系統在權利要求書中公布了:1.一種半導體級超高純四氯化鈦的提純方法,其特征在于,包括:以粗四氯化鈦作為原料,將所述原料進行精餾后得到超高純四氯化鈦; 所述精餾包括將所述原料在精餾塔中進行精餾;所述精餾塔中,精餾柱從下到上依次連接設置的A、B、C、D四個工段;其中,A為316L不銹鋼θ環填料工段、B為石英填料工段、C為鋁絲編織θ環填料工段、D為石英填料工段;A、B、C、D分別各占所述精餾柱的高度比例為15-25%、25-35%、2-5%、35-48%; 所述鋁絲編織θ環填料工段能夠與原料反應在所述鋁絲編織θ環填料工段表面生成三氯化鈦; 所述石英填料工段的石英填料為空心柱狀且側壁上有孔,所述孔沿著所述石英填料軸向每列間隔為d,其中d為所述孔的直徑;所述孔的半徑為所述石英填料半徑的112-18; 所述精餾塔在組裝時通入氮氣排出水分; 在所述精餾的過程中保持大氣壓強,所述精餾塔頂溫度在130-136℃,全回流2-4h; 在所述精餾的過程中,取10-20%作為前餾分,前餾分回流比為10:1-15:1;取40-50%作為中餾分,所述中餾分的回流比為3:1-5:1; 在進行提純前,將所述316L不銹鋼θ環填料工段先通過8%-12%氫氧化鈉溶液超聲清洗20-40min,用純水沖洗至中性,再經過8-10%硝酸超聲清洗5-10min進行表面處理; 所述超高純四氯化鈦為純度≥99.9999999%的半導體級的四氯化鈦; 所述原料的純度大于等于99.9%。
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