上海聯陸實業股份有限公司;江西聯陸生物科技有限公司潘朝陽獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉上海聯陸實業股份有限公司;江西聯陸生物科技有限公司申請的專利一種二氫硫辛酸的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116178224B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-22發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211450266.7,技術領域涉及:C07C319/06;該發明授權一種二氫硫辛酸的制備方法是由潘朝陽;鄔成華;張小兵;盧忠長設計研發完成,并于2022-11-19向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二氫硫辛酸的制備方法在說明書摘要公布了:本發明申請公開了一種二氫硫辛酸的制備方法,涉及藥物合成技術領域。本申請包括:a)以低碳醇類作為反應溶劑,加入6,8?二氯辛酸甲酯、硫化鈉九水合物和硫磺,加熱升溫回流,反應結束后冷卻過濾;b)往濾液中加入水,金屬還原劑,并在氮氣保護下加熱升溫回流,然后冷卻至室溫;c)用稀鹽酸等調節溶液PH到1~2,減壓回收醇類反應溶劑;d用有機溶劑萃取產物,最后減壓蒸餾得到產品。本申請選用廉價的6,8?二氯辛酸甲酯為基礎原料,采用易得廉價的金屬還原劑,可有效降低成本,對于反應條件要求低,降低了制備難度。
本發明授權一種二氫硫辛酸的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種二氫硫辛酸的制備方法,其特征在于,包括: 往醇類反應溶劑中依次添加6,8-二氯辛酸甲酯、硫化鈉九水合物和硫磺,先加熱升溫回流,再過濾冷卻,得到濾液; 往濾液中依次加入水和金屬還原劑,并在氮氣保護下加熱升溫回流,然后冷卻降至室溫,得到還原溶液; 往還原溶液中添加酸性溶液降低PH,直至1《PH〈7,減壓回收醇類反應溶劑,得到母液; 母液用乙酸異丙酯萃取,合并減壓回收溶劑后減壓蒸餾,得到二氫硫辛酸: 即上述式(Ⅰ); 金屬還原劑包括一類金屬還原劑和二類金屬還原劑,其中: 當選用一類金屬還原劑時,則需要添加促進劑,所述一類金屬還原劑為鋅和鐵; 當選用二類金屬還原劑時,則不需要添加促進劑,所述二類金屬還原劑為鎂和鋁; 所述促進劑為氯化銨; 所述醇類反應溶劑為甲醇、乙醇或丙醇和水的混合溶液; 所述酸性溶液為硝酸、硫酸或鹽酸中的其中一種。
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