勝華新能源科技(東營)有限公司;沈陽化工大學;勝華新材料集團股份有限公司侯家祥獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉勝華新能源科技(東營)有限公司;沈陽化工大學;勝華新材料集團股份有限公司申請的專利一種合成電子級乙酸2,2-二氟乙酯的工藝方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115872863B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-22發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211565993.8,技術領域涉及:C07C67/08;該發明授權一種合成電子級乙酸2,2-二氟乙酯的工藝方法是由侯家祥;石磊;范興家;閻子禎;牛磊磊;劉佩;李光科設計研發完成,并于2022-12-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種合成電子級乙酸2,2-二氟乙酯的工藝方法在說明書摘要公布了:本申請公開了一種合成電子級乙酸2,2?二氟乙酯的工藝方法,包括以下工藝步驟:S1、含有乙酸、2,2?二氟乙醇的原料在預反應器中預反應,得到液態混合物;S2、將上述液態混合物、水進入精餾塔1中催化反應,采出塔頂餾出液,靜置分離出水相I和酯相I;S3、將上述水相I進入精餾塔2進一步精餾,塔頂采出、靜置分離得到水相II、酯相II;所述水相II循環進入精餾塔2;S4、將步驟S2和S3中得到的酯相進行堿洗除酸、脫水,然后進入精餾塔4精餾提純,側采得到電子級乙酸2,2?二氟乙酯。本工藝方法產品純度高、水分小、分離速度快、能耗低、不產生廢酸,物料基本可以全部實現循環利用,僅產生少量廢水,整個工藝更加環保。
本發明授權一種合成電子級乙酸2,2-二氟乙酯的工藝方法在權利要求書中公布了:1.一種合成電子級乙酸2,2-二氟乙酯的工藝方法,其特征在于,包括以下工藝步驟: S1、含有乙酸、2,2-二氟乙醇的原料在預反應器中預反應,得到液態混合物; S2、步驟S1中得到的液態混合物、水進入精餾塔1中催化反應,采出塔頂餾出液,靜置分離出水相I和酯相I; S3、步驟S2中得到的水相I進入精餾塔2進一步精餾,塔頂采出、靜置分離得到水相II、酯相II; 所述水相II循環進入精餾塔2; S4、將乙酸2,2-二氟乙酯粗品,進行堿洗除酸、脫水,然后進入精餾塔4精餾提純,側采得到電子級乙酸2,2-二氟乙酯; 所述乙酸2,2-二氟乙酯粗品為步驟S3中得到的酯相II、步驟S2中得到的酯相I或二者的混和物; 所述步驟S1和S2中,預反應器和精餾塔1中包含均相和或非均相催化劑; 所述步驟S2中,所述采出的工藝條件為:全回流0.5~3h,然后以1~10:1的回流比進行塔頂采出,塔頂溫度82~84℃,塔釜溫度為108℃~110℃,塔頂采出速度為50~60mLh; 所述步驟S2和S3中,所述塔頂餾出液中的乙酸2,2-二氟乙酯、二氟乙醇、水形成三元共沸物; 所述步驟S3中,所述精餾塔2的塔釜液進入精餾塔3中進一步精餾,塔頂溫度為87~89℃,塔頂采出得到富含2,2-二氟乙醇的有機相,循環進入精餾塔1中繼續反應,塔釜液排污處理; 所述步驟S4中,所述精餾塔4精餾提純的過程中,塔頂采出得到富含2,2-二氟乙醇的有機相,循環進入精餾塔1; 所述步驟S4中,所述側采的工藝條件為:以25~30:1的回流比進行塔頂采出,塔頂溫度101~103℃,側采溫度為103~105℃,塔釜溫度128℃~132℃,塔頂采出速度5~25mLh,側采采出速度40~60mLh。
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