江蘇北礦金屬循環利用科技有限公司張保明獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江蘇北礦金屬循環利用科技有限公司申請的專利一種常溫下制備硝酸鈀的方法及其制備系統獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120440988B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510961900.0,技術領域涉及:C01G55/00;該發明授權一種常溫下制備硝酸鈀的方法及其制備系統是由張保明;解雪;王海北;劉貴清;王芳;閆珂;張帆;吳祖璇設計研發完成,并于2025-07-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種常溫下制備硝酸鈀的方法及其制備系統在說明書摘要公布了:本申請實施例提供了一種常溫下制備硝酸鈀的方法及其制備系統,涉及硝酸鈀制備方法技術領域,該方法包括:步驟S1,王水溶解?氧化得到H2PdCl6溶液,步驟S2,超聲還原高價態鈀液得到高活性鈀粉,步驟S3,緩沖洗滌:將步驟S2得到的高活性鈀粉進行過濾洗滌,采用0.50%?2%的pH維持劑洗滌1?2遍,再采用40℃?50℃的去離子水進行洗滌至中性;步驟S4,常溫過酸分段溶解鈀粉:按照硝酸鈀所需要的濃度稱取一定量的硝酸,再將步驟S3洗滌至中性的高活性鈀粉按重量均分,將足量硝酸分段依次充分攪拌溶解。本方案無需另補加硝酸,得到的硝酸鈀濃度較高。
本發明授權一種常溫下制備硝酸鈀的方法及其制備系統在權利要求書中公布了:1.一種常溫下制備硝酸鈀的方法,其特征在于,包括: 步驟S1,王水溶解:取一定量的鈀粉,按液固比4-6:1加入王水溶解,溶解結束后,濃縮趕硝,直至繼續加入鹽酸無黃煙產生,趕硝結束,向趕硝后的溶液中,緩慢加入70℃-90℃的去離子水繼續濃縮體積進行趕酸,當體積減少量與加入的去離子水相同時,重復操作2-3次,趕酸結束,加入氧化劑將Pd2+氧化至Pd4+,得到H2PdCl6溶液; 步驟S2,超聲還原高價態鈀液:將步驟S1得到的H2PdCl6溶液采用堿液進行中和,以將溶液pH值調節至8-13,中和后的溶液放入超聲反應器中,在攪拌條件下,加入還原劑進行還原,直至加入還原劑后不發生反應,溶液變為透明無色,結束還原,得到高活性鈀粉; 步驟S3,緩沖洗滌:將步驟S2得到的高活性鈀粉進行過濾洗滌,采用0.50%-2%的pH維持劑洗滌1-2遍,再采用40℃-50℃的去離子水進行洗滌至中性; 步驟S4,常溫過酸分段溶解鈀粉:按照硝酸鈀所需要的濃度稱取一定量的硝酸,再將步驟S3洗滌至中性的高活性鈀粉按照重量分為相等的3-4份,將稱取的定量的硝酸加入到第一份高活性鈀粉中,充分攪拌使其溶解,觀察反應過程,反應結束后,溶液加入第二份高活性鈀粉,充分攪拌溶解,再依次加入第三份、第四份高活性鈀粉重復上述操作; 其中,實現上述方法的制備系統包括:第一反應釜(1)及加熱裝置、超聲還原及過濾裝置和硝酸鈀溶解裝置; 所述第一反應釜(1)外層設有中空層(5),中空層(5)連接所述加熱裝置,通過導熱油水在所述中空層循環流動以控制王水溶解、趕硝、趕酸和中和過程的溫度調節; 所述超聲還原及過濾裝置包括:用于還原高活性鈀粉的第二反應釜(33)、超聲反應器(12)、用于控制還原劑加入和冷水噴淋降溫的第一傳感器(13)與第二傳感器(14)、鈦過濾板(18)和濾瓶(34),濾瓶(34)底部設置有重力感應裝置; 所述硝酸鈀溶解裝置包括一級硝酸鈀反應釜(22)、二級硝酸鈀反應釜(27)、和三級硝酸鈀反應釜(31),各級硝酸鈀反應釜均與轉盤(36)固定鏈接,且各級硝酸鈀反應釜底部均設置有重力感應裝置,各級硝酸鈀反應釜在轉盤(36)上的安裝高度依次降低,以利用重力使硝酸鈀溶液在各級硝酸鈀反應釜之間轉移。
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